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甲醇中乙草胺_
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甲醇中乙草胺

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甲醇中乙草胺介绍:

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食品安全国家标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中乙草胺等208种农药残留量的定量检测,检测基质包括蔬菜、水果、粮食作物等
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测
4. 采用选择反应监测模式(SRM)进行定量分析
5. 内标法定量(推荐使用氘代内标物)
检出限与定量限
方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg(以基质匹配标准溶液计算)
满足欧盟0.01 mg/kg的MRL要求
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度:0.01、0.05、0.1 mg/kg三级
4. 回收率控制范围:70%-120%
5. 质控样需与待测样品同步处理
关键实验步骤
1. 样品粉碎:取可食部分匀浆处理
2. 提取:10 g样品+10 mL乙腈振荡提取
3. 净化:加入MgSO₄+NaCl盐析包,离心分层
4. 浓缩:取上清液氮吹浓缩至近干
5. 复溶:1 mL甲醇定容(使用甲醇中乙草胺标准物质)
6. GC-MS条件:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温(80℃保持1min,以25℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃保持5min)
特别说明
1. 乙草胺特征离子对:m/z 224→146(定量离子),224→176(定性离子)
2. 标准曲线需用基质空白液配制,消除基质效应
3. 注意乙草胺在高温下易分解,进样口温度不超过250℃
4. 当结果≥0.01 mg/kg时需用不同离子对复核
5. 方法验证需满足《GB/T 27417-2017》要求
HJ 759-2015 环境水质标准解读
标准名称及标准号 HJ 759-2015《水质 65种挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、饮用水中乙草胺等挥发性有机物的检测,检测限可达μg/L级
核心检测方法
1. 吹扫捕集法富集水样中乙草胺
2. 热脱附进样系统
3. GC-MS全扫描模式检测
4. 特征离子m/z 224定量分析
特别说明
1. 需用甲醇中乙草胺标准物质配制水基标准溶液
2. 吹扫时间优化为11分钟
3. 方法验证需满足《HJ 168-2020》要求

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