标样/总铬Cr
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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定量限：0.012 mg/L
当取样体积为50 mL时，测定下限为0.004 mg/L，测定上限为1.0 mg/L
2. 质控样相对误差应≤10%
3. 平行双样相对偏差≤15%
4. 标准曲线相关系数≥0.999
5. 每20个样品需带1个加标回收样，回收率应在85%～115%范围
2. 氧化处理：加入高锰酸钾溶液煮沸10分钟，保持溶液呈紫红色
3. 显色反应：加入尿素分解过量高锰酸钾，再加入二苯碳酰二肼乙醇溶液
4. 比色测定：显色10分钟后，用30 mm比色皿在540 nm波长测定吸光度
5. 空白试验：用纯水代替样品同步操作
6. 标准曲线：配置0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 μg/mL铬标准系列
2. 高锰酸钾加入量需严格控制，过量会破坏显色剂
3. 显色后需在15分钟内完成测定
4. 铁含量大于1 mg/L会产生干扰，需加磷酸掩蔽
5. 汞、钼、钒存在干扰，汞可用盐酸羟胺还原消除
6. 样品保存需加硝酸酸化至pH＜2，4℃冷藏可保存14天
2. 电感耦合等离子体质谱法（第二法）
3. 微波消解-二苯碳酰二肼分光光度法（第三法）
分光光度法：检出限0.05 mg/kg，定量限0.2 mg/kg
2. 消解体系：硝酸+过氧化氢微波消解（温度梯度控制）
3. 石墨炉程序：干燥→灰化→原子化→净化（优化温度和时间）
4. 基体改进剂：0.1%硝酸钯溶液
5. 波长选择：357.9 nm共振线
6. 背景校正：塞曼效应或氘灯背景校正
2. 高盐样品需优化灰化温度减少背景干扰
3. 质控需使用标准参考物质（如GBW10015菠菜）
4. 实验室环境需控制铬本底污染
5. 铬标准溶液需单独存放避免交叉污染
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