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铀矿石成分分析标准物质

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国家标准解读:铀矿石成分分析相关标准
1. 标准名称及标准号
GB/T 13647-2012 《铀矿石中铀的测定 电位滴定法》
2. 适用范围
适用于铀矿石、铀精矿及含铀物料中铀含量的测定,测量范围:0.1%~70%(质量分数)。特别适用于含钒、钼等干扰元素较少的样品。
3. 核心检测方法
硫酸-磷酸混合酸分解样品后,用亚铁还原铀至四价状态,以钒酸铵为氧化剂,采用铂电极和甘汞电极进行电位滴定。通过滴定突跃点确定铀含量,反应方程式:U⁴⁺ + 2VO₃⁻ + 4H⁺ → UO₂²⁺ + 2VO²⁺ + 2H₂O
4. 检出限与定量限
参数 指标要求
方法检出限(MDL) 0.05% (w/w)
定量限(LOQ) 0.1% (w/w)
5. 质控样品要求
质控类型 具体要求
标准物质 每批次至少2个不同浓度的铀矿石CRM(如GBW04105、GBW04106)
加标回收 每10个样品做1次加标回收(加标量≈样品含量)
平行样 样品分析平行双样,相对偏差≤5%
6. 关键实验步骤
步骤 操作要点
样品分解 称取0.5g样品+15mL H₂SO₄/H₃PO₄(3:1),250℃消解至透明
铀还原 冷却后稀释,加亚铁溶液还原U(VI)→U(IV),通N₂保护
电位滴定 0.05mol/L钒酸铵标准溶液滴定,记录电位突跃点
终点判定 ΔE/ΔV最大值对应点为终点,平行测定3次取均值
7. 特别说明
含有机质样品需预先550℃灼烧处理
钒含量>1%时需采用磷酸盐掩蔽
滴定温度需控制在20±2℃,温度变化≤1℃/min
电极使用前需用铬酸洗液活化处理

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