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2. 正己烷液液分配净化
3. 氮吹浓缩复溶
4. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
5. 内标法定量(使用氘代同位素内标)
地美硝唑:检出限(LOD) 0.2 μg/kg,定量限(LOQ) 0.5 μg/kg
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度
3. 稳定性:-20℃冷冻保存≤24个月
4. 使用频次:每批次样品需同步检测阴性对照和加标质控样
2. 加入0.2 mL 0.1 mol/L EDTA溶液和5 mL乙腈,涡旋振荡10 min
3. 离心后取上清液,加入3 mL正己烷净化
4. 下层溶液氮吹至近干,1 mL 0.1%甲酸水溶液复溶
5. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱
6. 监测离子对:甲硝唑 m/z 172→128,地美硝唑 m/z 142→96
2. 甲硝唑遇光易分解,全程避光操作
3. 地美硝唑需监测代谢物HMMNI(m/z 158→55)
4. 每批样品需满足:质控样回收率70%-120%,RSD≤15%
5. 当检测值接近LOQ时,需用MRM离子对比例确认(允许偏差±20%)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!