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甲醇中环丙沙星溶液标准物质_
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甲醇中环丙沙星溶液标准物质

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甲醇中环丙沙星溶液标准物质介绍:

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动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 GB/T 21312-2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、水产品、蛋、奶等食品中环丙沙星等14种喹诺酮类药物残留的定量检测,检测浓度范围为0.1~100 μg/kg
核心检测方法 1. 试样经EDTA缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化(HLB或等效柱)
3. 液相色谱分离(C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱)
4. 三重四极杆质谱检测(ESI+电离模式,多反应监测MRM)
检出限与定量限 环丙沙星检出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(不同基质有差异,需经方法验证确认)
质控样品要求 1. 每批样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度建议选择LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三水平
3. 回收率范围:70%~120%(LOQ浓度允许60%~130%)
4. 质控样需覆盖所有待测喹诺酮类药物
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质试样后准确称取5.0g,加入20mL EDTA缓冲液振荡提取
2. 净化:上清液经HLB柱净化,5mL甲醇活化,5mL水平衡,5mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL初始流动相复溶
4. 仪器条件:
 • 色谱柱:C18 (2.1×100mm, 1.7μm)
 • 柱温:40℃
 • 流速:0.3mL/min
5. 质谱参数:
 • 环丙沙星母离子m/z:332.1→子离子314.1/288.1
特别说明 1. 环丙沙星易与金属离子螯合,EDTA缓冲液可有效解离药物-金属复合物
2. 质谱检测需注意同分异构体干扰(如恩诺沙星代谢物)
3. 不同基质需优化提取溶剂比例(高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤)
4. 标准溶液配制需使用与样品前处理相同的溶剂体系

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