花生油中黄曲霉毒素B族和G族分析质控样品(2年,-20℃)
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
涵盖免疫亲和净化-液相色谱法(仲裁法)和高效液相色谱-柱后衍生法;
特别适用于植物油基质中痕量毒素(μg/kg级)的定量分析
1. 样品经甲醇-水提取
2. 通过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱)
4. 荧光检测器定量(激发波长360nm,发射波长440nm)
第二法:高效液相色谱-柱后衍生法
1. 溴溶液或电化学衍生装置柱后衍生
2. 增强黄曲霉毒素B1、G1的荧光响应
3. 色谱条件:流动相为甲醇-乙腈-水(20+20+60)
注:花生油基质需进行方法验证,定量限应满足国标限量要求(AFB1≤20μg/kg)
2. 质控样浓度应覆盖定量限(0.1μg/kg)、限量值(20μg/kg)两个水平;
3. 采用有证标准物质(如花生油基质),-20℃避光保存;
4. 回收率控制范围:AFB1 70%-120%,RSD≤15%;
5. 每6个月验证免疫亲和柱回收率(≥80%)
1. 称取5.0g样品+20mL正己烷溶解
2. 加25mL甲醇-水(7+3)振荡提取
3. 离心后取下层提取液过免疫亲和柱(流速1-2滴/秒)
4. 水淋洗后甲醇洗脱,氮吹至近干
色谱分析:
1. 流动相:甲醇-乙腈-水(20+20+60)
2. 柱温:40℃;流速:0.8mL/min
3. 进样量:20μL;检测器增益值:10
4. 保留时间:AFG2≈8.5min,AFG1≈10.5min,AFB2≈12.5min,AFB1≈15.5min
2. 免疫亲和柱使用前需回温至室温;
3. 花生油样品需去除磷脂干扰(GB 5009.22附录A);
4. 当AFB1含量>20μg/kg时需进行二次确认;
5. 实验废弃物按剧毒化学品处理
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!