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标准物质/水中8种色素混标_
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标准物质/水中8种色素混标

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食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定
标准名称及标准号 GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》
适用范围 适用于饮料、配制酒、糖果等食品中柠檬黄、日落黄等8种合成着色剂的测定
包含水基样品的前处理要求,可直接应用于水质检测
核心检测方法
1. 样品前处理:聚酰胺吸附法或液液萃取法提取色素
2. 分离检测:高效液相色谱法(HPLC)
3. 色谱条件:
  - C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)
  - 流动相:甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱
  - 检测波长:254nm/628nm(根据色素特性)
4. 定性定量:保留时间结合特征光谱定性,外标法定量
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.01-0.10 mg/kg(按取样量折算为水样0.1-1.0 μg/L)
定量限(LOQ) 0.03-0.30 mg/kg(按取样量折算为水样0.3-3.0 μg/L)
说明 实际检出限需通过空白加标实验验证,不同仪器存在差异
质控样品要求
空白样品 每批样品需带2个试剂空白
加标回收 每10个样品做1个加标样,加标浓度:
- 低浓度:1-3倍定量限
- 高浓度:10倍定量限
平行样 每批样品≥10%平行双样,相对偏差≤15%
质控频率 每24小时运行标准曲线中间点校核
关键实验步骤
1. 水样预处理:
  - 调pH至4-6(聚酰胺吸附法)
  - 或调节pH至中性(液液萃取法)
2. 色素提取:
  - 聚酰胺粉吸附:60℃水浴除杂质,氨水-乙醇解吸
  - 液液萃取:乙醚萃取(适用含脂样品)
3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,甲醇定容
4. 过膜:0.22μm有机系滤膜过滤
5. 色谱分析:按标准梯度程序运行
6. 数据处理:按标准曲线计算浓度
特别说明
1. 色素保存:标准溶液避光冷藏(4℃),聚酰胺粉需105℃活化
2. 干扰排除:
  - 天然色素干扰:用紫外-可见光谱辅助定性
  - 固形物干扰:样品需经0.45μm滤膜过滤
3. 方法变更:若改用质谱检测器需重新验证方法
4. 安全警示:
  - 使用乙醚时需防爆通风
  - 氨水操作需在通风橱进行
5. 适用色素范围:柠檬黄、日落黄、胭脂红等8种合成色素

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