标样/偏硅酸质控
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



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第31章 偏硅酸的测定(硅钼蓝分光光度法)
检测浓度范围:0.2-5.0 mg/L(可扩展至20 mg/L)
1. 酸性条件下硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼酸络合物
2. 草酸消除磷酸盐干扰
3. 硫酸亚铁铵还原生成蓝色硅钼蓝络合物
4. 在810 nm波长测定吸光度
定量限(LOQ): 0.2 mg/L
精密度: 浓度≤1mg/L时RSD≤8%,>1mg/L时RSD≤5%
2. 每20个样品插入1个有证标准物质(CRM)
3. 质控样浓度应覆盖0.5、2.0、4.0 mg/L三个水平
4. 加标回收率控制范围:85%-115%
2. 显色反应体系:
- 10mL样品+1mL(1+1)盐酸+2mL钼酸铵溶液→混匀静置5min
- 加1.5mL草酸溶液→混匀
- 加2mL硫酸亚铁铵→定容至25mL
3. 静置10min后比色测定
4. 标准曲线:0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mg/L梯度
2. 容器选择:使用聚乙烯瓶避免玻璃器皿溶解硅污染
3. 温度控制:显色温度控制在20-30℃,温度每升高1℃吸光度降低1%
4. 方法变体:高含量样品可采用目视比色法(标准附录B)
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