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甲醇中碱性橙22质控_
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甲醇中碱性橙22质控

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甲醇中碱性橙22质控介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中碱性橙Ⅱ残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物肌肉、内脏(肝脏、肾脏)、水产品、蛋和奶等基质中碱性橙Ⅱ(碱性橙22)残留量的定量检测,包括以甲醇为溶剂的标准溶液配制及质控样品的测定。
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取,固相萃取柱净化
2. 液相色谱分离:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 串联质谱检测:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)
4. 碱性橙22特征离子对:m/z 215.1→77.1(定量离子),215.1→91.1(定性离子)
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
肌肉/水产品 0.10 μg/kg 0.25 μg/kg
肝脏/蛋奶 0.15 μg/kg 0.50 μg/kg
质控样品要求
1. 甲醇中碱性橙22质控样浓度范围:0.5~50 μg/L(需与待测样品同步前处理)
2. 每批次样品需包含:空白对照、加标回收样品(低、中、高三个浓度水平)
3. 加标回收率范围:80%~110%,RSD≤15%
4. 质控样需与待测样品同步进行提取、净化和检测
关键实验步骤
1. 样品提取:5g试样+10mL乙腈振荡提取,离心后取上清液
2. 净化处理:MCX固相萃取柱活化,上样后依次用2mL水和甲醇淋洗,6%氨化甲醇洗脱
3. 溶剂转换:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:1)复溶
4. 色谱条件:柱温35℃,流速0.3mL/min,进样量5μL
5. 质谱参数:离子源温度150℃,毛细管电压3.0kV,脱溶剂气温度500℃
特别说明
1. 碱性橙22见光易分解,操作过程需避光并采用棕色容器
2. 甲醇标准溶液需现配现用,-18℃避光保存有效期1个月
3. 复杂基质(肝脏/肾脏)需增加净化步骤或采用基质匹配标准曲线
4. 当检测结果接近定量限时,需通过特征离子丰度比(0.8~1.2)确认

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