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标准物质/甲醇中特布他林溶液标准物质_
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标准物质/甲醇中特布他林溶液标准物质

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标准物质/甲醇中特布他林溶液标准物质介绍:

产品组成:
编号浓度
NCS169042-A100μg/mL

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食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号
食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31658.12-2021
适用范围
适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏以及牛奶等动物性食品中特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺等12种β-受体激动剂残留量的定量测定
核心检测方法
1. 样品经酶解后,用高氯酸调节pH值
2. 固相萃取柱净化(HLB或等效柱)
3. 液相色谱-串联质谱法检测(LC-MS/MS)
4. 同位素内标法定量
检出限与定量限
• 特布他林定量限(LOQ):0.5 μg/kg(肌肉/牛奶),1.0 μg/kg(肝肾)
• 检出限(LOD):为定量限的1/3
• 线性范围:0.5~20 μg/kg(定量限的1~40倍)
质控样品要求
1. 每批次样品需做空白对照
2. 添加浓度要求:定量限、2倍定量限、10倍定量限三个水平
3. 回收率范围:80%~110%
4. 相对标准偏差(RSD):≤15%
关键实验步骤
样品前处理:
• 均质样品加入β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,37℃酶解16h
• 加入高氯酸调节pH至1.0±0.2
净化:
• HLB柱依次用甲醇、水活化
• 上样后用水和甲醇-水(3:7)淋洗
• 甲醇洗脱并氮吹浓缩
仪器条件:
• 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
• 流动相:0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
• 监测离子对:特布他林m/z 226.1→152.1(定量),226.1→125.1(定性)
特别说明
1. 特布他林需使用d9-特布他林作为同位素内标
2. 酶解过程需严格控制温度和时间
3. 样品pH调节是高回收率的关键步骤
4. 不同基质样品需分别进行方法学验证
5. 阳性样品需同时满足保留时间、离子对比例和信噪比要求

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