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镍质控

NCSZ-Ni-25μg/L

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20mL

钢研纳克

25ug/L

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镍质控介绍：

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生活饮用水标准检验方法金属指标

标准名称及标准号	GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》中镍的测定部分
适用范围	适用于生活饮用水及其水源水中镍的检测，包括集中式供水和分散式供水
核心检测方法	火焰原子吸收分光光度法（直接法/萃取浓缩法） 1. 直接法：适用于镍含量较高的水样 2. 萃取浓缩法：用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-甲基异丁基甲酮(MIBK)体系萃取富集
检出限与定量限	直接法：检出限0.05mg/L，定量限0.15mg/L 萃取浓缩法：检出限0.001mg/L，定量限0.003mg/L
质控样品要求	1. 每批次至少带2个质控样（已知浓度镍标准溶液） 2. 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围 3. 相对标准偏差(RSD)≤10% 4. 加标回收率控制在85%-115%
关键实验步骤	1. 样品预处理：硝酸酸化至pH<2，4℃避光保存 2. 仪器条件优化：调整乙炔/空气比例，选择232.0nm波长 3. 萃取浓缩：水样调至pH3-4，加APDC络合，MIBK萃取 4. 上机测定：优化燃烧器高度，扣除背景干扰
特别说明	1. 高钙镁样品需采用标准加入法消除基质效应 2. 萃取过程需严格控制pH值和振荡时间 3. 每测定10个样品后需重新校准曲线 4. 实验用水必须为超纯水(电阻率≥18MΩ·cm)

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

标准名称及标准号	HJ 491-2019 土壤和沉积物中镍的测定
适用范围	土壤、沉积物及固体废物中镍元素的测定，检出限范围0.5-60mg/kg
核心检测方法	1. 全消解：盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系微波消解 2. 火焰原子吸收分光光度法测定，特征波长232.0nm
检出限与定量限	方法检出限：0.5mg/kg（按称样量0.5g计）定量下限：2.0mg/kg
质控样品要求	1. 每20个样品带1个有证标准物质(CRM) 2. 每批次至少10%平行样，RSD≤15% 3. 空白样品中镍含量≤检出限 4. 质控样测定值应在认定值不确定度范围内
关键实验步骤	1. 样品风干研磨过100目筛 2. 精确称量0.2-0.5g样品加入消解罐 3. 微波消解程序：分三阶段升温至180℃保持30min 4. 赶酸定容后过滤上机测定
特别说明	1. 含有机质样品需预先硝酸预消解 2. 高硅样品需保证氢氟酸用量充分 3. 消解后必须彻底赶尽氢氟酸 4. 土壤铬含量高时需用氘灯背景校正

食品安全国家标准食品中镍的测定

标准名称及标准号	GB 5009.138-2017 食品中镍的测定
适用范围	各类食品（包括粮食、蔬菜、水果、肉类、水产品等）中镍的测定
核心检测方法	第一法：石墨炉原子吸收光谱法 1. 湿法消解/微波消解预处理 2. 石墨炉原子化测定，波长232.0nm 3. 磷酸二氢铵作为基体改进剂
检出限与定量限	方法检出限：0.02mg/kg 定量限：0.05mg/kg（按称样量1g定容25mL计）
质控样品要求	1. 每批次不少于10%平行样，RSD≤10% 2. 加标回收率：85%-105% 3. 使用镍成分分析标准物质监控 4. 空白值不超过方法检出限
关键实验步骤	1. 样品粉碎均质化处理 2. 精确控制消解温度（湿法消解≤200℃） 3. 石墨炉升温程序：干燥→灰化（1000℃）→原子化（2500℃） 4. 采用塞曼效应或自吸背景校正
特别说明	1. 高盐样品需优化灰化温度减少背景干扰 2. 油脂类样品需增加硝酸用量并分次添加 3. 每批样品必须带过程空白 4. 标准曲线需覆盖0-100μg/L浓度范围

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