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镍质控样品_
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镍质控样品

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镍质控样品介绍:


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GB/T 223.23-2008《钢铁及合金 镍含量的测定》
标准名称及标准号 GB/T 223.23-2008《钢铁及合金 镍含量的测定》
适用范围 适用于钢铁及合金中镍含量的测定,检测范围0.030%~4.00%
核心检测方法 丁二酮肟分光光度法。镍离子在碱性介质中与丁二酮肟形成红色络合物,在波长530nm处测量吸光度
检出限与定量限 检出限0.010%,定量限0.030%
质控样品要求 1. 镍质控样品需与待测样品基体匹配
2. 认证浓度应覆盖检测范围
3. 不确定度≤5%
关键实验步骤 1. 试样酸溶解(盐酸+硝酸混合酸)
2. 高氯酸冒烟氧化
3. 酒石酸掩蔽干扰元素
4. 氢氧化钠调节pH至碱性
5. 丁二酮肟显色反应(10分钟)
6. 分光光度计测定吸光度
特别说明 1. 铜含量>0.2%时需加EDTA掩蔽
2. 显色温度控制在20-30℃
3. 每批样品需同步测定质控样和空白
《钢铁及合金 痕量元素的测定》
标准名称及标准号 GB/T 20127.1-2006《钢铁及合金 痕量元素的测定》
适用范围 适用于钢铁中痕量镍的测定(0.0001%~0.01%)
核心检测方法 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。样品经酸消解后,注入石墨管原子化,在232.0nm波长测定
检出限与定量限 检出限0.3μg/L,定量限1.0μg/L(溶液浓度)
质控样品要求 1. 基体成分与待测样一致
2. 浓度接近方法定量限
3. 提供不确定度报告
关键实验步骤 1. 微波消解样品(硝酸+氢氟酸)
2. 加入基体改进剂(硝酸镁)
3. 石墨炉温度程序优化(干燥120℃、灰化1200℃、原子化2500℃)
4. 氩气保护下原子化
5. 峰面积定量模式
特别说明 1. 需用背景校正消除基体干扰
2. 每10个样品插入质控样验证
3. 石墨管寿命不超过200次进样
HJ 737-2015《土壤和沉积物 镍的测定》
标准名称及标准号 HJ 737-2015《土壤和沉积物 镍的测定》
适用范围 土壤和沉积物中镍的测定,检测范围0.2~50mg/kg
核心检测方法 火焰原子吸收光谱法(FAAS)。样品经王水消解后,空气-乙炔火焰中原子化,在232.0nm测定
检出限与定量限 检出限0.6mg/kg,定量限2.0mg/kg
质控样品要求 1. 需含证土壤标准物质
2. 浓度梯度覆盖检测范围
3. 不确定度≤15%
关键实验步骤 1. 样品风干研磨过100目筛
2. 王水水浴消解(2小时)
3. 定容过滤(0.45μm滤膜)
4. 优化燃烧器高度和燃气比例
5. 标准加入法消除基体效应
特别说明 1. 每批样品需做平行样(偏差≤15%)
2. 高钙样品需加释放剂(氯化镧)
3. 消解液需在48小时内完成测定

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