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水中苯胺质控样_
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水中苯胺质控样

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水中苯胺质控样介绍:


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水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 HJ 822-2017《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中苯胺及12种苯胺类化合物的测定,包括苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺等
核心检测方法 1. 样品经pH调节至碱性后
2. 用二氯甲烷或正己烷液液萃取
3. 萃取液经脱水浓缩后
4. 采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
5. 特征离子定性,内标法定量
检出限与定量限 方法检出限:0.03-0.1 μg/L
定量下限:0.12-0.4 μg/L
(具体数值因化合物种类不同有所差异)
质控样品要求 1. 每批样品需带空白样(实验室/运输/现场空白)
2. 每批样品至少10%平行样
3. 每批样品带1个加标样(加标浓度应为样品浓度的1-3倍)
4. 每批样品需带质控样(使用有证标准物质)
关键实验步骤 1. pH调节:用氢氧化钠溶液调节样品pH>11
2. 萃取:加入内标物后,用30mL二氯甲烷萃取2次
3. 脱水:萃取液通过无水硫酸钠柱脱水
4. 浓缩:用氮吹仪浓缩至1.0mL
5. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
特别说明 1. 样品需在4℃冷藏避光保存,7天内完成萃取
2. 萃取后提取液需在-20℃冷冻保存,40天内完成分析
3. 含余氯水样需先加入抗坏血酸消除干扰
4. 高浓度样品需稀释至线性范围内检测
GB 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法
标准名称及标准号 GB 11889-1989《水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》
适用范围 适用于地表水、地下水和工业废水中苯胺类化合物的测定,测量范围0.03-1.6mg/L
核心检测方法 1. 苯胺在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化
2. 重氮化合物与盐酸萘乙二胺偶合
3. 生成紫红色染料
4. 在545nm波长处测定吸光度
检出限与定量限 检出限:0.03 mg/L
测定下限:0.12 mg/L
测定上限:1.60 mg/L
质控样品要求 1. 每批样品做2个空白试验
2. 每批样品做10%平行样
3. 每批样品做1个标准样品(质控样)
4. 每批样品做1个加标回收样
关键实验步骤 1. 取50mL水样于比色管中
2. 加入1mL盐酸溶液(1+3)混匀
3. 加入1mL 0.5g/L亚硝酸钠溶液混匀
4. 静置10分钟
5. 加入1mL 2.5g/L氨基磺酸铵溶液充分振摇
6. 静置10分钟后加入2mL 10g/L盐酸萘乙二胺溶液
7. 定容至50mL,混匀静置30分钟
8. 545nm波长测定吸光度
特别说明 1. 样品需在24小时内完成分析
2. 色度干扰需用蒸馏水作参比扣除
3. 氧化性物质干扰需加入氨基磺酸消除
4. 芳香胺类化合物会产生干扰

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