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2. 分散固相萃取净化(PSA、C18等吸附剂)
3. 气相色谱分离(DB-5MS等毛细管色谱柱)
4. 质谱检测:电子轰击电离源(EI),选择离子监测模式(SIM)
定量限(LOQ):0.005~0.05 mg/kg
(具体数值依不同农药而异,需参考标准附录)
2. 加标浓度建议选择LOQ、10LOQ两个水平
3. 回收率控制范围:70%~120%
4. 平行样相对偏差:≤20%
2. 提取:加10mL乙腈振荡,加盐包(4g MgSO₄+1g NaCl)
3. 净化:取上清液加入150mg PSA+45mg C18吸附剂
4. 浓缩:氮吹至近干,乙腈-甲苯(3:1)定容
5. GC-MS分析:程序升温,分流/不分流进样
2. 对热不稳定农药需优化升温程序,避免分解
3. 每24小时需进行质谱质量校准
4. 含硫基质(如番茄)需注意吸附剂用量调整
2. 固相萃取柱净化(C18/PSA)
3. 液相色谱分离(C18色谱柱,乙腈-水梯度洗脱)
4. 三重四极杆质谱检测(ESI电离源,MRM模式)
定量限(LOQ):0.001~0.05 mg/kg
(具体参见标准中农药清单)
2. 加标水平:0.01mg/kg、0.1mg/kg
3. 回收率接受范围:60%~130%
4. 保留时间偏差:±0.1min
2. 盐析:加6g MgSO₄+1.5g CH₃COONa
3. 净化:取上清液过0.2μm滤膜
4. LC-MS/MS分析:电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)
5. 定量:基质匹配标准曲线法
2. 酸性条件下部分农药不稳定,需控制pH值
3. 梯度洗脱程序需优化分离度
4. 质谱参数需定期优化确认
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!