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乙腈中毒虫畏溶液_
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乙腈中毒虫畏溶液

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB 23200.113-2018
适用范围 1. 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品
2. 涵盖毒虫畏等208种有机磷、有机氯类农药残留检测
3. 明确乙腈作为主要提取溶剂的使用规范
4. 适用于实验室常规检测及监督抽查
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 乙腈溶液提取目标农药成分
2. 分散固相萃取净化技术(d-SPE)
3. DB-5MS色谱柱分离(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 选择离子监测模式(SIM)定量分析
检出限与定量限 毒虫畏特定参数:
1. 方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
3. 线性范围:0.01~0.5 mg/kg(R²≥0.995)
4. 回收率要求:70%~120%(0.01~0.1mg/kg添加水平)
质控样品要求 1. 每批样品需带空白基质对照
2. 每20个样品设1个加标回收样
3. 加标浓度:0.01、0.02、0.05 mg/kg
4. 连续分析需插入标准曲线中间点校核
5. 质控样回收率必须在70%~120%范围
关键实验步骤 乙腈中毒虫畏溶液操作要点:
1. 准确移取标准溶液,乙腈定容避光保存
2. 试样用乙腈均质提取(15mL/g)
3. 加入净化剂(PSA+C18)涡旋离心
4. 上清液经0.22μm滤膜过滤
5. GC-MS条件:进样口250℃,分流比10:1
6. 毒虫畏特征离子:m/z 323(定量),325,267
特别说明 1. 乙腈溶液需现配现用,有效期为72小时
2. 毒虫畏对光敏感,全程避光操作
3. 注意基质效应影响,必须采用基质匹配标准曲线
4. 当检出接近限量值时,需用不同离子比例复核
5. 实验废弃物按危险化学品规范处置

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