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64种半挥发性有机物

NCS-161057-H

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1mL

钢研纳克

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64种半挥发性有机物介绍：

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HJ 834-2017标准解读

标准名称及标准号

土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
HJ 834-2017

适用范围

1. 适用于土壤和沉积物中多环芳烃、邻苯二甲酸酯、硝基芳香化合物等64种半挥发性有机物的测定
2. 涵盖有机氯农药、多氯联苯、酚类化合物等典型污染物
3. 目标物分子量范围100-400 g/mol，沸点>200℃

核心检测方法

1. 前处理：索氏提取/加压流体萃取→硅胶柱净化→氮吹浓缩
2. 仪器分析：气相色谱-质谱联用(GC-MS)
3. 色谱条件：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温(40℃→300℃)
4. 质谱条件：电子轰击源(EI)，扫描方式为全扫描/选择离子扫描

检出限与定量限

1. 方法检出限(MDL)：0.02-0.5 mg/kg(土壤基质)
2. 定量下限(LOQ)：0.08-2.0 mg/kg
3. 具体示例：萘(MDL=0.02mg/kg)，苯并[a]芘(MDL=0.05mg/kg)
4. 实际检出限需通过空白加标实验验证

质控样品要求

1. 每批样品(≤20个)需带全程序空白
2. 加标回收率控制：实验室空白加标回收率70%-130%
3. 平行样要求：10%样品做平行测定，RSD≤30%
4. 替代物回收率：十氟三苯基磷(DFTPP)回收率60%-120%
5. 每12小时需进行仪器校准

关键实验步骤

1. 样品制备：冷冻干燥后研磨过60目筛，加入无水硫酸钠除水
2. 萃取：二氯甲烷-丙酮(1:1)混合溶剂，萃取16-18小时
3. 净化：硅胶柱依次用正己烷、二氯甲烷洗脱
4. 浓缩：K-D浓缩装置分阶段浓缩至1.0ml
5. 上机分析：进样量1μl，不分流进样模式
6. 定性定量：目标物特征离子比率±30%，内标法定量

特别说明

1. 实验全程需避光操作防止光解
2. 玻璃器皿需硅烷化处理防止吸附
3. 酚类化合物需单独使用酸性硅胶净化
4. 高有机质样品(>10%)需增加净化步骤
5. 含硫样品需用铜粉脱硫处理
6. 质谱调谐需满足DFTPP关键离子丰度要求

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