标准物质/8种混合标准溶液-锗铪铌铼钽钛钨锆Ge,Hf,Nb,Re,Ta,Ti,W,Zr/介质:10%硝酸+5%氢氟酸
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标准物质/6种混合标准溶液-钛锆铌铪钽钨Ti,Zr,Nb,Hf,Ta,W/介质:10%硝酸+5%氢氟酸
NCS181111 | 50mL
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标准物质/8种混合标准溶液-锗铪铌钽钛钨锆硅Ge,Hf,Nb,Ta,Ti,W,Zr,Si
NCS1873587 | 50mL
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标准物质/9种混合标准溶液-钛锗锆铌锡锑铪钽钨Ti,Ge,Zr,Nb,Sn,Sb,Hf,Ta,W/介质:硝酸氢氟酸
NCS1876015 | 100mL
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标准物质/9种混合标准溶液-钛锗锆铌钼锡铪钽钨Ti,Ge,Zr,Nb,Mo,Sn,Hf,Ta,W/介质:10%硝酸+2%氢氟酸
NCS141137 | 50ml
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标准物质/8种混合标准溶液-钛锗锆铌锡锑钽钨Ti,Ge,Zr,Nb,Sn,Sb,Ta,W/介质:10%硝酸+5%氢氟酸
NCS148884 | 50mL
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标准物质/10种混合标准溶液-钛锗锆铌钼锡锑铪钽钨Ti,Ge,Zr,Nb,Mo,Sn,Sb,Hf,Ta,W/介质:20%硝酸+2%氢氟酸
NCS185111 | 100ml
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标准物质/7种混合标准溶液-钨铌锆铪钽钼钛W,Nb,Zr,Hf,Ta,Mo,Ti/介质:10%硝酸+2%氢氟酸
NCS148975 | 50mL
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HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用于地表水、地下水、工业废水中锗(Ge)、铪(Hf)、铌(Nb)、铼(Re)、钽(Ta)、钛(Ti)、钨(W)、锆(Zr)等65种元素的测定。标准明确要求使用含氢氟酸的介质体系处理样品,与本实验使用的10%硝酸+5%氢氟酸介质完全匹配。
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。样品经硝酸-氢氟酸体系消解后,直接进入ICP-MS系统检测。通过四级杆质量分析器分离目标元素同位素,测量特定质荷比(m/z)的离子强度。需使用耐氢氟酸进样系统和铂锥/耐HF雾化器。
各元素检出限(LOD)和定量限(LOQ):
Ge: LOD=0.08μg/L, LOQ=0.32μg/L
Hf: LOD=0.01μg/L, LOQ=0.04μg/L
Nb: LOD=0.02μg/L, LOQ=0.08μg/L
Re: LOD=0.003μg/L, LOQ=0.012μg/L
Ta: LOD=0.005μg/L, LOQ=0.02μg/L
Ti: LOD=0.3μg/L, LOQ=1.2μg/L
W: LOD=0.02μg/L, LOQ=0.08μg/L
Zr: LOD=0.05μg/L, LOQ=0.2μg/L
1. 每批次需带试剂空白(10%硝酸+5%氢氟酸介质)
2. 至少10%平行样,相对偏差≤15%
3. 每20个样品插入标准物质(CRM),回收率控制在85-115%
4. 内标元素(Rh、In、Bi)实时监控信号漂移
5. 每批样品需带加标回收样,回收率80-120%
1. 样品前处理:样品需用0.45μm滤膜过滤,加入1%硝酸酸化保存
2. 仪器调谐:使用含Li、Co、In、Ce、U的调谐液优化灵敏度、氧化物产率(CeO/Ce≤3%)
3. 内标加入:在线加入1.0μg/L的Rh、In、Bi混合内标溶液
4. 校准曲线:用10%硝酸+5%氢氟酸介质配制6点标准系列(0-100μg/L)
5. 干扰校正:监测79Br1H对80Se的干扰,需使用碰撞反应池技术消除多原子离子干扰
6. 样品测定:引入样品前用介质空白冲洗系统至背景稳定
1. 氢氟酸安全:全程在通风橱操作,佩戴氢氟酸专用防护手套
2. 记忆效应:高浓度钨、钽测定后需延长冲洗时间(≥3分钟)
3. 同位素选择:优先选用丰度高的同位素(如181Ta、184W、178Hf)
4. 容器选择:必须使用PTFE或PFA材质容器,避免玻璃器皿溶出污染
5. 质谱干扰:锆(Zr)需监测94Zr受94Mo干扰,铌(Nb)需校正93Nb受93Zr干扰
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!