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猪肉粉中胆固醇分析质控样品_
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猪肉粉中胆固醇分析质控样品

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猪肉粉中胆固醇分析质控样品介绍:


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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定
GB 5009.128-2016
适用范围 适用于动物性食品(包括猪肉粉)中胆固醇的测定
特别适用于脂质提取物中胆固醇的定量分析
覆盖生鲜肉、肉制品、乳制品等各类食品基质
核心检测方法 气相色谱-质谱法(GC-MS)
1. 试样经皂化处理释放结合态胆固醇
2. 有机溶剂萃取脂质组分
3. 硅烷化衍生增强检测灵敏度
4. 选择离子监测模式(SIM)定量分析
检出限与定量限 检出限(LOD):0.2 mg/100g(以取样量1g计)
定量限(LOQ):0.5 mg/100g(以取样量1g计)
当检测值低于LOQ时需标注"未检出",检出限以下需标注"<LOD"
质控样品要求 1. 每批次样品需同步分析质控样(空白基质加标)
2. 加标浓度应覆盖实际样品浓度范围
3. 平行双样相对偏差≤15%
4. 回收率需控制在85%-110%范围内
5. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤 1. 皂化处理:2g试样+10mL乙醇+1mL 50% KOH溶液,80℃水浴30min
2. 萃取:加入10mL正己烷,涡旋2min,3500r/min离心5min
3. 衍生化:取上清液氮吹至干,加入100μL BSTFA+1% TMCS,70℃反应30min
4. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度280℃
特别说明 1. 猪肉粉需过60目筛保证均质性
2. 全程需避光操作防止胆固醇氧化
3. 每批样品需同步进行试剂空白试验
4. 当检出疑似阳性样品时,需采用m/z 368、353、458特征离子进行确证
5. 方法验证需满足:标准曲线相关系数R²≥0.995

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