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标准物质/2种混合标准溶液-镉铅Cd,Pb_
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标准物质/2种混合标准溶液-镉铅Cd,Pb

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土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
标准名称及标准号 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (GB/T 17141-1997)
适用范围 适用于土壤中铅(Pb)和镉(Cd)元素的定量分析,检测浓度范围:铅 0.1~20mg/kg,镉 0.01~2mg/kg
核心检测方法 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。样品经酸消解后,使用镉铅混合标准溶液建立标准曲线,通过特征吸收波长(Pb: 283.3nm, Cd: 228.8nm)定量
检出限与定量限 铅:检出限0.02mg/kg,定量限0.05mg/kg
镉:检出限0.005mg/kg,定量限0.01mg/kg
质控样品要求 1. 每批次须带空白样和标准物质(CRM)
2. 平行样比例≥10%
3. 加标回收率控制范围:Pb 85%~110%,Cd 80%~115%
关键实验步骤 1. 样品预处理:105℃烘干后过100目筛
2. 消解:硝酸-氢氟酸-高氯酸体系微波消解
3. 定容:用1%硝酸溶液定容至50mL
4. 上机检测:自动进样器注入20μL,按优化升温程序原子化
特别说明 1. 必须使用基体改进剂(磷酸二氢铵)消除干扰
2. 镉铅存在相互干扰,需优化灰化/原子化温度(Pb: 800℃/1800℃, Cd: 500℃/1500℃)
3. 汞含量>1mg/kg时需预除汞
食品安全国家标准 食品中铅的测定
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中铅的测定 (GB 5009.12-2017)
适用范围 适用于各类食品中铅的检测,包含石墨炉法(第一法)和电感耦合等离子体质谱法(第四法)两种镉铅同步检测方法
核心检测方法 第一法:石墨炉原子吸收光谱法,使用Cd/Pb混合标准溶液
第四法:ICP-MS法可同时测定铅镉,采用内标校正(锗、铑、铼)
检出限与定量限 石墨炉法:Pb定量限0.025mg/kg,Cd定量限0.005mg/kg
ICP-MS法:Pb/Cd定量限均为0.002mg/kg
质控样品要求 1. 每20样品插入1个质控样
2. 使用标准物质GBW100系列验证
3. 方法回收率:油脂样品85%~105%,其他样品90%~110%
关键实验步骤 1. 样品粉碎均质后冷藏保存
2. 消解:硝酸低温过夜+90℃热消解6小时
3. ICP-MS法需用氨水体系消除ArCl+对Cd的干扰
4. 结果计算采用两点校正法
特别说明 1. 高盐样品需二次消解去除氯化物干扰
2. 石墨炉法需验证磷酸二氢铵改进剂有效性
3. ICP-MS法要求内标响应偏差≤20%
水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准名称及标准号 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 (HJ 700-2014)
适用范围 地表水、地下水、饮用水及废水中的铅镉同步检测,检测范围:Cd 0.05~100μg/L,Pb 0.2~200μg/L
核心检测方法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),采用混合标准溶液建立校准曲线,检测质量数:Pb 208,Cd 111(需校正Mo氧化物干扰)
检出限与定量限 方法检出限(MDL):Cd 0.02μg/L,Pb 0.05μg/L
定量下限:Cd 0.08μg/L,Pb 0.20μg/L
质控样品要求 1. 每批样品带3个空白和1个平行样
2. 使用标准物质GSB07-3176验证
3. 连续校准验证(CCV)偏差≤10%
关键实验步骤 1. 样品经0.45μm滤膜过滤后酸化保存
2. 内标加入:在线加入铟(115In)、铋(209Bi)
3. 干扰校正:采用实时干扰方程校正Cd的MoO干扰
4. 仪器优化要求CeO/Ce≤3%
特别说明 1. 总溶解态与总量测定需区分前处理方式
2. 高盐样品需稀释至TDS<0.5%
3. 汞含量>10μg/L时需使用金管在线除汞

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