大豆中营养元素分析标准物质(NY/T2017-2011/NY/T2419-2013/NY/T2420-2013/NY/T2421-2013)
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有机肥料pHNY/T 525-2021
MCS-13023 | PH=4.75
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有机肥料pHNY/T 525-2021
MCS-13023 | pH=8.05
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有机肥料pHNY/T 525-2021
MCS-13023 | pH=7.47
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土壤缓效钾分析质控样LY/T1234-2015
MCS-1402 | 806mg/kg
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cry1A基因/大豆
NYB2313 | 3.5×103 ± 0.5×103
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CV127/大豆
NYB2328 | 2.4×103 ± 0.3×103
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热镀锌合金光谱(YD1203)
SYD1203 | 见证书
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萘标准物质
SDS139015M | 20.51%V/V
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脲元素分析标准物质
GBW06202 | 见证书
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菸酸元素分析标准物质
GBW(E)060003 | 见证书
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脲元素分析标准物质
GBW(E)060006 | 见证书
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苯标准物质
GBW(E)060123 | 99.9【百分含量(%)】/不确定度:0.1
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饮料中铝分析质控样品
NCS192188 | 见证书
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牛肉粉中恩诺沙星分析质控样品(阴性)
NCS190988-Y | 见证书
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橙汁中日落黄分析质控样品
NCS192202 | 见证书
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蔬菜粉(白菜粉)中噻虫胺分析质控样品(阴性)
NCS191047-Y | 见证书
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α-乳白蛋白
NCS1603678-100mg | 见证书



编号
特性量
标准值(%)
扩展不确定度(%)
RMH-D034
全氮
6.02
0.62
全磷
0.62
0.08
全钾
2.01
0.24
本标准物质对大豆中营养元素(全氮、全磷和全钾)含量的分析研究和监控具有重要意义,可用于农业、林业、环保和等科研领域植物相关的分析测试中方法精密度评价、人员考核及过程中质量控制等。
一、样品制备
本标准物质选择市售的大豆为原料,经剔除杂质和清水清洗,放于50℃左右的干燥箱中干燥,并采取研磨、高速混合等特殊均质化手段,最终将粉末样品在洁净室分装于高密度聚乙烯塑瓶中,并经Co60辐射灭菌后室温避光保存。
二、特性量值及不确定度
编号
特性量
标准值(%)
扩展不确定度(%)
RMH-D034
全氮
6.02
0.62
全磷
0.62
0.08
全钾
2.01
0.24
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三、均匀性检验和稳定性考察
参照国家标准物质相关技术规范要求,随机抽取分装后的标准物质样品,结合标准NY/T2017-2011《植物中氮、磷、钾的测定》中的测试方法指导,采用硫酸-高氯酸消煮和硫酸-双氧水消煮对样品进行前处理,其中全氮使用凯氏定氮法和自动定氮仪法,最小取样量为0.3克;磷和钾采用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)进行均匀性和稳定性检验,最小取样量为0.2g。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室使用不同原理的测试方法联合定值的方式对标准物质样品的特性量进行赋值。其中全氮前处理分别采用浓硫酸+催化剂消煮、硫酸+过氧化氢消煮和硫酸+高氯酸消煮,测试使用凯式定氮仪和自动定氮仪,蒸馏滴定法;全磷分别采用浓硫酸+硝酸消煮、硫酸+过氧化氢消煮、硫酸+高氯酸、硝酸消煮,测试使用钒钼黄吸光光度法、钼锑抗吸光光度法、电感耦合等离子发射光谱法;全钾采用浓硫酸+硝酸消煮、硫酸+过氧化氢消煮、硫酸+高氯酸、硝酸+过氧化氢消煮,测试使用电感耦合等离子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
五. 包装、储存及使用
本标准物质以高密度聚乙烯瓶封装,每瓶60g,在避光、清洁、室温处保存;打开和使用过程中严格防止玷污。其中全氮最小取样量为0.3g,全磷和全钾最小取样量为0.2g,使用时请不要低于该取样量。 本标准物质适用于以下标准,请按照标准测试指导要求进行测定。
标准
标准名称
NY/T2017-2011
植物中氮、磷、钾的测定
NY/T2419-2013
植株全氮含量测定自动定氮仪法
NY/T2420-2013
植株全钾含量测定火焰光度计法
NY/T2421-2013
植株全磷含量测定 钼锑抗比色法
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2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
3. 原子吸收光谱法(AAS)
2. AAS法:Zn检出限0.02mg/kg,定量限0.08mg/kg
2. 每批次检测需包含空白样、平行样和加标回收样
3. 元素含量覆盖待测样品浓度范围
2. 标准曲线需覆盖0.1-10mg/L浓度范围
3. 每10个样品插入质控样验证
2. 钙、镁检测需添加镧溶液消除磷酸盐干扰
2. 汞:检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
2. 内标元素(铑、铼)回收率需在85-115%
2. 汞元素检测需添加金溶液稳定剂
3. 碰撞池技术消除多原子离子干扰
2. 样品颗粒需研磨至<100目
2. 脂肪定量限0.3%(干基)
2. 模型需包含不同产地、年份的大豆样品
2. 光谱扫描范围1000-2500nm
3. 采用偏最小二乘法(PLS)建模
2. 水分含量>14%时需重新干燥样品
2. 不确定度:标准值扩展不确定度≤5%
2. 建立标准物质使用记录台账
3. 定期验证标准物质有效性
2. 不同批次标准物质不得混用
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