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GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》
适用于食品接触用塑料、橡胶、涂层等材料及制品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移量的测定。包括食品包装、容器、工具等与食品直接接触的材料。
1. 迁移试验:使用食品模拟物(水/4%乙酸/50%乙醇/橄榄油)浸泡样品
2. 前处理:液液萃取或固相萃取富集目标物
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定量分析
1. 水基模拟物:检出限0.01-0.05 mg/kg,定量限0.03-0.15 mg/kg
2. 油脂类模拟物:检出限0.05-0.30 mg/kg,定量限0.15-1.00 mg/kg
(具体数值因塑化剂种类及仪器灵敏度差异调整)
1. 基质匹配:与实际样品材料成分一致的塑料基质
2. 浓度梯度:覆盖定量限(LOQ)、限量值(如SML)、2倍限量值三个浓度水平
3. 均匀性:RSD≤10%(n=6)
4. 稳定性:-18℃冷冻保存有效期≥6个月
1. 迁移条件:按实际使用温度(20-60℃)和时间(10min-24h)选择
2. 样品处理:迁移液加入正己烷萃取,氮吹浓缩至0.5mL
3. GC-MS条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(60℃→300℃)
4. 定量方式:采用特征离子m/z定量(如DEHP:m/z 149)
1. 迁移试验需根据食品类型选择对应模拟物(酸性食品用4%乙酸,含酒精食品用50%乙醇)
2. 高油脂样品需增加凝胶渗透色谱(GPC)净化步骤
3. 每批次检测需同步进行空白试验、加标回收(回收率70%-120%)和质控样验证
4. 重点关注DEHP、DBP、BBP、DINP等高风险物质限量(SML 1.5-60mg/kg)
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