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标准物质/乙腈中34种激素混标/附件3.《化妆品中16α-羟基泼尼松龙等129种原料的检验方法(征求意见稿)》_
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标准物质/乙腈中34种激素混标/附件3.《化妆品中16α-羟基泼尼松龙等129种原料的检验方法(征求意见稿)》

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标准物质/乙腈中34种激素混标/附件3.《化妆品中16α-羟基泼尼松龙等129种原料的检验方法(征求意见稿)》介绍:

组分信息:

34种激素混标

CAS号名称标准值单位
641-77-021-脱氧皮质醇100μg/mL
25122-45-6氯倍他索乙酸酯100μg/mL
338-95-4异氟泼尼龙100μg/mL
638-94-8地索奈德100μg/mL
3385-03-3氟尼缩松100μg/mL
67-73-2氟轻松100μg/mL
50629-82-8卤美他松100μg/mL
58-22-0睾酮100μg/mL
16320-04-0孕三烯酮100μg/mL
58-18-417a-甲基睾丸酮100μg/mL
6533-00-2炔诺孕酮100μg/mL
82034-46-6依碳氯潜泼诺100μg/mL
66852-54-8卤贝他索丙酸酯100μg/mL
595-33-5醋酸甲地孕酮100μg/mL
302-22-7醋酸氯地孕酮100μg/mL
57-83-0孕酮100μg/mL
71-58-9醋酸甲羟孕酮100μg/mL
59198-70-8双氟可龙戊酸酯100μg/mL
50-27-1雌三醇100μg/mL
50-28-217β-雌二醇100μg/mL
53-16-7雌酮100μg/mL
56-53-1己烯雌酚100μg/mL
630-56-817α-羟基孕酮己酸盐100μg/mL
126544-47-6环索奈德100μg/mL
924726-89-6双氟拉松-17-丙酸酯100μg/mL
541502-98-1双氟拉松-21-丙酸酯100μg/mL
79861-39-5双氟拉松-17,21-二丙酸酯100μg/mL
1597-82-6帕拉米松醋酸酯100μg/mL
25092-25-5地索奈德醋酸酯100μg/mL
25122-41-2氯倍他索100μg/mL
25122-47-8氯倍他索丁酸酯100μg/mL
68-22-4炔诺酮100μg/mL
152-62-5地屈孕酮100μg/mL
5534-14-5倍他米松-17-丁酸酯100μg/mL

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化妆品中四十一种糖皮质激素的测定
标准名称及标准号 GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定》
适用范围 适用于化妆品中泼尼松、地塞米松等41种糖皮质激素的定性与定量检测
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱柱:C18反相色谱柱
2. 流动相:甲醇/乙腈-水梯度洗脱
3. 质谱:电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限 1. 检出限(LOD):0.03-0.5 μg/kg
2. 定量限(LOQ):0.1-1.5 μg/kg
*具体数值随目标物性质波动
质控样品要求 1. 空白加标回收率:70%-120%
2. 平行样相对偏差:≤15%
3. 每批次需包含空白对照、加标样品
关键实验步骤 1. 样品提取:乙腈超声萃取
2. 净化:固相萃取柱(C18或HLB)净化
3. 浓缩:氮吹浓缩至近干,乙腈复溶
4. 仪器分析:LC-MS/MS检测,保留时间与特征离子对定性
特别说明 1. 激素类物质易受光热降解,需避光低温操作
2. 乙腈提取时需控制pH值(酸性条件)
3. 方法适用于膏霜、乳液、水剂等基质
化妆品中激素类物质的测定
标准名称及标准号 GB/T 30939-2014《化妆品中禁用物质激素类物质的测定》
适用范围 覆盖化妆品中雌二醇、睾酮等32种性激素的检测
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱分离:C18柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
2. 离子源:电喷雾正负离子切换模式
检出限与定量限 1. 检出限:0.05-0.3 μg/kg
2. 定量限:0.15-1.0 μg/kg
质控要求 1. 内标法定量(氘代激素内标)
2. 标准曲线相关系数:≥0.995
3. 加标回收率验证:每20样品/批
关键实验步骤 1. 酶解处理:β-葡萄糖醛酸酶水解结合态激素
2. 液液萃取:叔丁基甲醚提取
3. 溶剂置换:乙腈重组后进样
特别说明 1. 需区分游离态/结合态激素
2. 高油脂样品需增加冷冻除脂步骤
3. 方法不适用于染发剂等强氧化性基质
SN/T 4570-2016 化妆品中多种激素的测定
标准名称及标准号 SN/T 4570-2016《化妆品中多种激素的测定》
适用范围 同时检测糖皮质激素、性激素等60种激素类物质
核心检测方法 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
1. 色谱柱:BEH C18(1.7μm)
2. 流动相:乙腈-5mM乙酸铵水溶液
检出限与定量限 1. 检出限:0.02-0.5 μg/kg
2. 定量限:0.05-1.5 μg/kg
质控要求 1. 双内标校正(泼尼松龙-D8、雌二醇-D4)
2. 基质匹配标准曲线
3. 每批样品带过程空白
关键实验步骤 1. 加速溶剂萃取(ASE):乙腈为提取剂
2. 在线净化:TurboFlow在线净化技术
3. 色谱分离:7分钟内完成60种组分分离
特别说明 1. 适用于高复杂性基质(如粉底、口红)
2. 乙腈提取液需经0.22μm滤膜过滤
3. 方法对同分异构体有特异性分离(如泼尼松/泼尼松龙)

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