壬烷中12种多氯联苯混合溶液标准物质(HJ 1389-2024)/HJ 1389-2024
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HJ 1389-2024《水质 129种有机污染物的测定 固相萃取-气相色谱/质谱法》
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中多氯联苯(PCBs)等129种半挥发性有机污染物的测定,包含12种多氯联苯目标物(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180等)。
1. 固相萃取(SPE)富集:使用C18或HLB固相萃取柱富集水样中目标物
2. 溶剂洗脱:用二氯甲烷/丙酮混合溶剂洗脱目标化合物
3. 气相色谱分离:采用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)程序升温分离
4. 质谱检测:电子轰击离子源(EI),选择离子监测模式(SIM)定量分析
• 多氯联苯类检出限:0.006~0.015 μg/L(1L水样)
• 多氯联苯类定量限:0.020~0.050 μg/L(1L水样)
• 实际检测限取决于水样基质和仪器灵敏度
1. 实验室空白:每批样品(≤20个)至少1个纯水空白
2. 加标样品:每批样品至少10%平行加标回收,回收率控制在70%~130%
3. 基体加标:对特殊废水样品需进行基体加标实验
4. 替代物回收:使用氘代多氯联苯作为过程监控指标,回收率60%~130%
1. 样品预处理:水样调节pH至中性,加入替代物标准溶液
2. SPE富集:以5mL/min流速过柱,氮气吹干萃取柱
3. 洗脱浓缩:6mL二氯甲烷/丙酮(1:1)洗脱,浓缩至0.5mL
4. 仪器分析:进样量1μL,分流比10:1,进样口温度260℃
5. 色谱条件:初始温度60℃(保持1min),以20℃/min升至300℃(保持5min)
1. 壬烷中12种多氯联苯混合溶液标准物质用于建立校准曲线(5~7浓度点)
2. 需定期进行中间浓度校验,响应因子相对偏差≤20%
3. 同分异构体分离度要求:PCB138与PCB163色谱峰分离度≥0.8
4. 高氯废水需增加无水硫酸钠除水步骤
5. 每24小时需进行调谐校验,确保质谱性能符合要求
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!