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合金钢光谱分析用质量控制样品_
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合金钢光谱分析用质量控制样品

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合金钢光谱分析用质量控制样品介绍:

产品组成:
编号CSiMnPSCrNiCuTiMo
NCS0110770.2320.2191.020.00980.0010.3160.0160.0250.0210.0036
编号BNAlt
NCS0110770.00150.00260.034

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GB/T 4336-2016 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)
标准名称及标准号 GB/T 4336-2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》
适用范围 适用于碳素钢和中低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等16种元素的定量分析,元素质量分数范围:C:0.005%~4.3%,Si:0.005%~5.0%,Mn:0.005%~20.0%等
核心检测方法 火花放电原子发射光谱法(Spark-OES)。样品在氩气气氛中经高压火花激发,原子外层电子跃迁产生特征光谱,通过光电倍增管或CCD检测器测量谱线强度,根据校准曲线计算元素含量
检出限与定量限
典型检出限(LOD):
C:0.0008%,Si:0.0012%,P:0.0005%
典型定量限(LOQ):
C:0.0025%,S:0.0015%,Cr:0.0030%
(实际值取决于仪器性能和校准曲线范围)
质控样品要求
1. 需使用至少3个有证标准物质(CRM)建立校准曲线
2. 质控样品化学组成、冶金状态需与待测样品匹配
3. 每批测试需插入控制样品验证(频率≥10%)
4. 标准物质有效期需明确,表面需无氧化、夹杂等缺陷
关键实验步骤
1. 样品制备:铣床加工出平整分析面(Ra≤3.2μm)
2. 仪器预热:激发光源预热≥30分钟
3. 氩气净化:纯度≥99.999%,流量15-20L/min
4. 校准验证:使用控制样品确认曲线偏移<允许误差
5. 样品激发:每个样品至少激发3次取平均值
6. 数据验证:通过控样核查分析准确性
特别说明
1. 需定期进行标准化校正(建议每4小时)
2. 高碳钢(C>0.8%)需用专用曲线
3. 样品温度需保持与校准样品一致(±5℃)
4. 铸铁样品不适用本标准
不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法
标准名称及标准号 GB/T 11170-2008《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法》
适用范围 适用于奥氏体、铁素体、马氏体不锈钢中铬、镍、钼、铜等18种元素的测定,元素质量分数范围:Cr:0.01%~35.0%,Ni:0.01%~35.0%,Mo:0.01%~7.0%等
核心检测方法 火花放电原子发射光谱法。采用高能火花使样品原子化并激发特征光谱,分光系统将复合光色散成单色光,检测系统测量特征谱线强度,通过预校准的工作曲线确定元素含量
检出限与定量限
典型检出限(LOD):
Cr:0.002%,Ni:0.0015%,Mo:0.0010%
典型定量限(LOQ):
Cr:0.006%,Cu:0.005%,N:0.003%
质控样品要求
1. 校准需使用基体匹配的有证标准物质
2. 奥氏体、铁素体、双相钢需分别建立校准曲线
3. 控制样品含量需覆盖待测元素浓度范围
4. 每分析10个样品插入1个控制样
关键实验步骤
1. 样品制备:砂纸研磨至P400粒度,避免过热
2. 仪器优化:调整入射狭缝、光栅位置、光电倍增管电压
3. 预火花处理:低能火花清洁表面(5-10秒)
4. 氩气系统:采用两级净化装置,氧含量≤5mg/m³
5. 积分时间:高含量元素3-5秒,痕量元素≥10秒
特别说明
1. 高氮不锈钢需专用样品夹防扩散
2. 含铅易切削钢需控制激发参数
3. 分析面需与磁场方向平行(马氏体钢)
4. 需监控钨电极损耗(每500次更换)
GB/T 14203-2016 火花放电原子发射光谱分析法通则
标准名称及标准号 GB/T 14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》
适用范围 适用于金属材料火花源原子发射光谱分析的通用技术要求,包括仪器设备、校准方法、精密度控制、结果报告等技术规范
质控样品要求
1. 长期稳定性监控:每日分析标准物质监控仪器漂移
2. 短期稳定性监控:同一样品连续10次测定RSD≤1.5%
3. 校准曲线线性:相关系数R≥0.999
4. 质控图应用:采用X-R控制图监控过程稳定性
关键实验步骤
1. 校准标准化:类型标准化(高低标校正)
2. 精密度控制:重复测定次数≥7次建立控制限
3. 异常值处理:采用Grubbs或Dixon法检验离群值
4. 不确定度评估:包含样品均匀性、校准、重复性分量
特别说明
1. 环境要求:温度(23±5)℃,相对湿度≤70%
2. 仪器验证:年度重复性、稳定性、检出限测试
3. 样品尺寸要求:直径≥15mm,厚度≥3mm
4. 痕量元素分析需专用夹具避免污染

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