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土壤中六价铬分析质控样品

NCS191175-5

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50g

钢研纳克

六价铬：8.03±0.80mg/kg

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土壤中六价铬分析质控样品介绍：

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土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

标准名称及标准号： HJ 1082-2019 土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

适用范围： 本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。当取样量为2.5g时，方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。

核心检测方法： 1. 碱溶液提取法：使用碳酸钠-氢氧化钠混合溶液(20g/L Na₂CO₃+10g/L NaOH)在90-95℃水浴提取样品
2. 火焰原子吸收分光光度法：在357.9nm波长处测定提取液中六价铬的吸光度

检出限与定量限： 1. 方法检出限(MDL)：0.5mg/kg（按2.5g样品计）
2. 测定下限(LOQ)：2.0mg/kg
3. 测定范围：2.0~1000mg/kg

质控样品要求： 1. 每批次样品（≤20个）需带1个实验室空白和1个基质加标样品
2. 加标回收率控制范围：70%~130%
3. 每季度至少验证1次有证标准物质
4. 平行样相对偏差：≤20%（含量≤10mg/kg时）或≤15%（含量>10mg/kg时）

关键实验步骤： 1. 样品制备：过100目尼龙筛，避光保存
2. 提取：2.5g样品+50ml提取液，90-95℃水浴加热60min
3. 分离：趁热用0.45μm滤膜过滤
4. 定容：纯水稀释至100ml
5. 测定：火焰原子吸收分光光度计（乙炔-空气火焰）
6. 校准：六价铬标准系列溶液（0.1~10.0mg/L）

特别说明： 1. 全过程避光操作（六价铬见光易还原）
2. 提取后2h内完成测定
3. 铁含量>1%的样品需增加磷酸氢二钾掩蔽剂
4. 当Cr³⁺/Cr⁶⁺>25:1时可能产生负干扰

固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

标准名称及标准号： GB/T 15555.4-1995 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

适用范围： 固体废物及土壤浸出液中六价铬测定，检出限0.004mg/L，测定范围0.012~1.0mg/L。

核心检测方法： 1. 碱消解：氢氧化钠-碳酸钠溶液浸取
2. 显色反应：酸性条件下与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物
3. 分光光度法：540nm波长处比色测定

质控样品要求： 1. 每批样品带10%平行样
2. 加标回收率：80%~110%
3. 标准曲线相关系数：≥0.999

关键实验步骤： 1. 浸取：5g样品+50ml提取液(0.4%NaOH+1%Na₂CO₃)，振荡8h
2. 显色：调节pH至2±0.5，加二苯碳酰二肼丙酮溶液
3. 测定：显色15min后在540nm测定吸光度

特别说明： 1. 汞离子干扰需用酸性条件下重复显色消除
2. 钒干扰可通过延长显色时间至30min消除
3. 显色剂需现配现用

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