蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺阴性空白分析质控样GB 31657.6-2025
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1. 基本信息
2. 特性值
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用,因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于样品本身,不涉及其他任何损失。
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GB 31657.6-2025
1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm),柱温35℃,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI-),多反应监测模式(MRM),同位素内标法定量
3. 特征离子对:氯霉素(m/z 321→152/257),氟苯尼考(m/z 356→336/185),氟苯尼考胺(m/z 324→298/176)
2. 加标质控样:阴性蜂蜜中添加LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ浓度标准品
3. 每批次要求:≥10%样品为平行样,≥5%样品为加标回收样,每20个样品插入1个空白对照
4. 回收率范围:氯霉素70%-120%,氟苯尼考及代谢物60%-110%
1. 蜂蜜溶解:5g样品+5mL水涡旋混匀
2. 提取:加入15mL乙腈-0.1M EDTA-Na₂溶液(8:2),振荡10min
3. 净化:上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,5mL甲醇-水(3:7)洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-0.1%甲酸水(1:9)复溶
5. 过滤:0.22μm滤膜过滤后进样
2. 高糖基质效应要求:采用同位素内标d₅-氯霉素校正基质效应
3. 方法验证要求:首次使用时需进行线性(r²≥0.995)、精密度(RSD≤15%)、稳定性(72h)验证
4. 禁用药物判定:氯霉素检出即判定不合格(限量0.3μg/kg)
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