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甲醇中8种喹诺酮类混标_
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甲醇中8种喹诺酮类混标

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相关国家标准解读
标准名称及标准号
GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、禽肌肉、内脏组织及水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等8种喹诺酮类药物残留量的测定。涵盖牛奶、鸡蛋等动物源性食品基质。
核心检测方法
1. 试样经酸化乙腈提取
2. 正己烷液液分配脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测
4. 外标法定量(需使用甲醇中8种喹诺酮混标)
检出限与定量限
化合物种类 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
恩诺沙星 0.3 1.0
环丙沙星 0.2 0.5
其他6种 0.1-0.5 0.5-2.0
质控样品要求
1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度选择定量限(LOQ)、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围要求70%-120%,RSD≤15%
4. 每20个样品需插入质控样(空白基质加标)
关键实验步骤
1. 样品提取:2g试样+8mL酸化乙腈(0.1%甲酸)涡旋震荡
2. 净化:提取液+正己烷(1:1)离心分层,取下层乙腈相
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
4. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.8μm),0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
5. 质谱监测:ESI+模式,MRM采集,每种化合物监测2对离子对
特别说明
1. 标准溶液需现配现用,甲醇中喹诺酮混标4℃避光保存有效期3个月
2. 含脂肪样品需增加冷冻离心除脂步骤(-20℃,10min)
3. 不同基质需进行方法验证(牛奶需除蛋白,肝脏需加强净化)
4. 注意氧氟沙星与诺氟沙星的色谱分离度需≥1.5

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