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蟹肉粉中总砷分析质控样品_
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蟹肉粉中总砷分析质控样品

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蟹肉粉中总砷分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
标准名称及标准号 GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》
适用范围 适用于各类食品中总砷的测定,包括蟹肉粉等水产制品。规定了氢化物原子荧光光谱法(第一法)和电感耦合等离子体质谱法(第二法)两种检测方法。
核心检测方法 1. 氢化物原子荧光光谱法:样品经酸消解后,在酸性介质中被还原生成砷化氢,由载气导入原子化器分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯激发下产生荧光,荧光强度与砷含量成正比
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):样品消解后直接进样,通过等离子体离子化,质谱仪测定砷元素特征离子强度
检出限与定量限 氢化物原子荧光光谱法:检出限0.010 mg/kg,定量限0.030 mg/kg
ICP-MS法:检出限0.003 mg/kg,定量限0.010 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需同步测定基质匹配的质控样(如蟹肉粉质控样)
2. 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围
3. 实验室内需定期使用有证标准物质(CRM)验证
4. 每20个样品至少插入1个质控样和1个空白对照
关键实验步骤 样品前处理:
• 称取0.5g蟹肉粉样品置于消解罐
• 加入6mL硝酸和1mL过氧化氢
• 微波消解程序:120℃(5min)→150℃(5min)→180℃(20min)

测定操作:
• 氢化物法:消解液加入5%硫脲-抗坏血酸混合液还原,静置30min后上机
• ICP-MS法:消解液定容后经内标液(锗或铑)在线引入仪器
特别说明 1. 砷易挥发损失,消解温度不得超过180℃
2. 氢化物法需严格控制还原剂浓度和反应时间
3. 海洋生物样品需注意基体干扰,必要时采用标准加入法
4. 实验用水需达到GB/T 6682一级水标准
5. 方法验证需满足回收率80%-120%,RSD≤10%

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