丙酮中百菌清及8种除虫菊酯类农药混合溶液标准物质(HJ 753-2015)_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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丙酮中百菌清及8种除虫菊酯类农药混合溶液标准物质(HJ 753-2015)

BWN5445-2016

Chlorothalonil and 8 mix pyrethroid pesticides in acetone

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1.2mL

伟业计量

100μg/mL

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1ST45032-100 | 100μg/mL

一、基本信息：

基质	丙酮
形态	液态
有效期	2027-09-06
存储条件	冷藏（4±4）℃密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质主要用于环境、食品等领域中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定，农药生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
别名
理化性质
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的百菌清、丙烯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯为溶质，以色谱纯丙酮为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	百菌清	100μg/mL	5%	丙酮
1	丙烯菊酯	100μg/mL	5%	丙酮
1	胺菊酯	100μg/mL	5%	丙酮
1	联苯菊酯	100μg/mL	5%	丙酮
1	甲氰菊酯	100μg/mL	5%	丙酮
1	氯氟氰菊酯	100μg/mL	5%	丙酮
1	氯氰菊酯	100μg/mL	5%	丙酮
1	氰戊菊酯	100μg/mL	5%	丙酮
1	溴氰菊酯	100μg/mL	5%	丙酮

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
HJ 753-2015 水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱—质谱法	HJ 753-2015	2015-10-01 00:00:00

八、参考资料：

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商城编码	产品名称	标准值	规格	CAS号	有效期	库存	标准价
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秦境 BW04522	正己烷中3种内标混标/HJ753-2015/HJ900-2017/HJ902-2017（菲-D10、芘-D10、屈-D12）	100μg/mL	1.2mL		2027-07-13	≥10	200
秦境 BW04524	正己烷中3种内标混标/HJ753-2015/HJ900-2017/HJ902-2017（菲-D10、芘-D10、屈-D12）	400μg/mL	1.2mL		2027-07-13	≥10	600
ARRAEN RN-04716PYR	丙酮中9种除虫菊酯类农药混标（HJ753-2015）	1000ug/ml	1ml		2026-04-10	≥10	400
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标准名称及标准号

HJ 753-2015《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》

适用范围

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药（包括氯氰菊酯、氰戊菊酯等）的测定。目标物涵盖提问中丙酮溶液标准物质所含农药组分。

核心检测方法

1. 样品前处理：采用固相萃取(SPE)富集目标物，推荐C18或HLB萃取柱
2. 洗脱溶剂：正己烷/丙酮混合溶剂（比例见标准7.2.3条）
3. 仪器分析：气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子监测模式(SIM)
4. 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温

检出限与定量限

化合物	检出限(MDL)	定量下限(LOQ)
百菌清	0.008 μg/L	0.032 μg/L
拟除虫菊酯类	0.003-0.01 μg/L	0.012-0.04 μg/L

注：实际检出限需通过实验室验证（标准第9章要求）

质控样品要求

1. 每批样品需带空白样（实验用水）
2. 每20个样品加测1个平行样，相对偏差≤20%
3. 每批样品加测加标回收样，回收率控制在70%-130%
4. 定期核查标准曲线，相关系数R²≥0.995
5. 保留时间窗口变化≤0.1分钟（标准10.4条）

关键实验步骤

1. 活化萃取柱：5mL甲醇+5mL水（标准7.2.1条）
2. 上样流速：控制5mL/min（避免穿透）
3. 洗脱过程：6mL正己烷/丙酮(1:1)混合溶剂
4. 氮吹浓缩：40°C水浴浓缩至0.5mL（避免过度浓缩）
5. GC-MS进样：1μL不分流进样，进样口温度280°C

特别说明

1. 标准溶液配制：必须使用色谱纯丙酮稀释（标准5.3条）
2. 玻璃器皿处理：需400°C烘烤4小时去除干扰物
3. 基质效应：高浓度样品需稀释后测定（标准第8章）
4. 同分异构体分离：氯氰菊酯需报告总峰面积（标准11.2条）
5. 安全防护：全程在通风橱操作，佩戴防毒面具（附录A）

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