甲醇中4种有机锡混标溶液（HJ 1074-2019，以有机锡计），1000μg/mL
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HJ 1074-2019《水质 4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种有机锡化合物（三甲基锡、二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡）的测定。目标物浓度范围：0.02~10.0 μg/L（以锡计），超出范围需稀释测定。
液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（LC-ICP/MS）
1. 色谱分离：C18反相色谱柱，流动相为甲醇-醋酸铵缓冲溶液梯度洗脱
2. 质谱检测：ICP-MS采用标准模式，监测锡同位素118Sn和120Sn
3. 定量方式：外标法定量，需使用与样品基质匹配的校准曲线
方法检出限（MDL）：0.006~0.008 μg/L（以锡计）
测定下限（LOQ）：0.02 μg/L（以锡计）
注：实际检出限需通过空白样品加标验证确定，当样品基质复杂时应重新确认
1. 空白控制：每批次样品需包含至少2个实验空白
2. 加标回收：每10个样品需做1个平行样和1个基体加标样，加标浓度0.1~1.0 μg/L
3. 校准验证：每批样品分析前后需运行中间浓度点标准溶液，偏差≤±15%
4. 标准物质：建议使用有证标准物质（如GBW(E)083097）进行准确度控制
1. 样品前处理：水样经0.45μm滤膜过滤后加0.1%甲酸酸化（pH≤3）
2. 色谱条件：柱温30℃，流速0.3 mL/min，进样量50μL
3. 梯度程序：甲醇比例20%（0min）→80%（8min）→20%（8.1min）
4. 质谱参数：RF功率1550W，载气流量1.05L/min，雾化室温度2℃
5. 系统清洗：每批样品分析后需用甲醇-水（50:50）冲洗系统15min
1. 标准溶液配制：甲醇中4种有机锡混标溶液（1000μg/mL）需用乙腈-水（1:1）逐级稀释至工作浓度，现配现用
2. 吸附风险：有机锡易吸附于塑料容器，样品必须使用玻璃瓶保存，24h内完成前处理
3. 干扰消除：高盐样品需稀释或经C18固相萃取净化，防止盐分堵塞雾化器
4. 安全防护：有机锡属剧毒物质，实验操作应在通风橱中进行并佩戴防渗透手套
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！