正己烷中9种有机氯类杀虫剂混标溶液(GB 17378.6-2007 第6部分)
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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GB 17378.6-2007《海洋监测规范 第6部分:生物体分析》
适用于海洋生物体中有机氯类杀虫剂的检测,包括鱼类、贝类、藻类等生物基质。特别针对α-666、β-666、γ-666、δ-666、pp'-DDE、op'-DDT、pp'-DDD、pp'-DDT等9种目标化合物。
气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD):
1. 样品经正己烷溶剂提取
2. 浓硫酸净化或弗罗里硅土柱净化
3. 氮吹浓缩定容
4. GC-ECD分离检测
色谱条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
• 方法检出限(MDL):0.002~0.005 mg/kg(湿重)
• 定量限(LOQ):0.008~0.015 mg/kg(湿重)
具体数值因化合物种类和生物基质不同存在差异,γ-666灵敏度最高
• 每批次样品需带空白对照(全程空白)
• 加标回收率控制:添加浓度0.02~0.05mg/kg
• 平行样比例:≥10%样品做平行双样
• 回收率范围:80%~115%(允许基质效应调整)
• 标准曲线相关系数:R²≥0.995
1. 样品制备:生物样品匀浆后冷冻干燥,粉碎过80目筛
2. 提取:准确称取5g样品,加入30mL正己烷,超声提取30min
3. 净化:提取液经浓硫酸磺化(重复至无色)或弗罗里硅土柱净化
4. 浓缩:净化液氮吹至0.5mL,正己烷定容至1.0mL
5. 上机分析:GC-ECD检测,进样量1μL,分流比10:1
6. 定量:外标法峰面积定量,DDT类需分解产物校正
• 特别注意DDT分解:op'-DDT在GC进样口易分解为pp'-DDE,需通过方法验证确定分解率
• 基质效应处理:贝类样品需增加净化步骤,必要时采用基质匹配标准曲线
• 溶剂选择:必须使用农残级正己烷,普通溶剂杂质峰干扰严重
• 器皿处理:所有玻璃器皿需马弗炉400℃灼烧4h去除有机残留
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!