甲醇中18种β-受体激素内标混标溶液(GB 31658.22-2022-内标)，100μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控（0.4-40）μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL
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2. 固相萃取柱净化（HLB或等效柱）
3. 液相色谱条件：C18色谱柱（2.1×100mm, 1.7μm），0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 质谱检测：电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM）
2. 添加浓度要求：LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度水平
3. 内标回收率控制范围：70%-120%（同位素内标）
4. 连续进样中每10个样品插入质控样
2. 酶解：加入磷酸盐缓冲液(pH5.2)和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃水浴水解12h
3. 萃取净化：HLB柱活化后上样，5%甲醇水溶液淋洗，6mL甲醇洗脱
4. 浓缩复溶：40℃氮吹至干，初始流动相复溶
5. 仪器分析：进样量5μL，柱温40℃，流速0.3mL/min
2. 基质效应验证：需通过空白基质添加标准曲线评估基质抑制/增强效应
3. 色谱峰识别：目标物与内标保留时间偏差≤0.1min，离子对比例偏差≤20%
4. 实验环境控制：全程避免塑料制品接触，防止邻苯二甲酸酯污染
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