甲醇中38种药物混标溶液
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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2. 固相萃取柱净化(HLB或MCX柱)
3. 液相色谱分离(C18色谱柱)
4. 串联质谱检测(MRM模式)
定量限(LOQ):2.0~5.0 μg/kg(不同药物有差异)
2. 添加低、中、高三个浓度水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)
3. 回收率范围:70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
2. 超声提取:10,000 r/min均质后超声15min
3. 净化:上清液过HLB柱,5mL甲醇活化,5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
4. 浓缩复溶:40℃氮吹至干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
5. 色谱条件:0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱,流速0.3mL/min
6. 质谱参数:ESI+源,毛细管电压3.5kV,源温150℃
2. 质谱检测需采用分段扫描优化参数
3. 不同基质需进行专属净化方法验证
4. 注意药物交叉污染风险
2. 硅胶柱净化
3. 五氟苄基溴衍生化
4. 气相色谱-质谱检测(选择离子监测)
定量限(LOQ):1.0 μg/kg
2. 添加浓度:1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ
3. 回收率范围:80%~110%
4. 保留时间偏差≤±0.1min
2. 60℃水浴反应1小时
3. 正己烷萃取衍生化产物
4. 色谱条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
5. 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→280℃(5min)
6. 质谱监测离子(m/z):362/364/366
2. 注意五氯酚的光分解特性
3. 使用替代物(2,4,6-三氯酚)监控回收率
4. 需进行基质效应评价
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