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化妆品中4-羟基苯甲酸乙酯分析质控样_
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化妆品中4-羟基苯甲酸乙酯分析质控样

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化妆品中4-羟基苯甲酸乙酯分析质控样介绍:

产品名称:化妆品中4-羟基苯甲酸乙酯分析质控样
规格:20g/瓶

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手机版:化妆品中4-羟基苯甲酸乙酯分析质控样

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化妆品中防腐剂检测相关标准解读
标准名称及标准号

GB/T 30941-2014《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法》
该标准规定了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测方法,包含4-羟基苯甲酸乙酯等常见防腐剂

适用范围

适用于各类化妆品基质(膏霜、乳液、液体等)中对羟基苯甲酸酯类物质的检测
包含4-羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯及其盐类等限用防腐剂
不适用于含蜡质高或固体化妆品(如口红、粉饼)的直接检测

核心检测方法

方法原理:高效液相色谱法(HPLC-UV)
色谱条件:
  - 色谱柱:C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
  - 流动相:甲醇-水溶液梯度洗脱
  - 流速:1.0mL/min
  - 检测波长:254nm
  - 柱温:30℃
样品前处理:超声提取→离心过滤→过0.45μm滤膜

检出限与定量限

4-羟基苯甲酸乙酯:
  • 检出限(LOD):2mg/kg
  • 定量限(LOQ):5mg/kg
其他酯类定量限:
  • 甲酯:4mg/kg  • 丙酯:5mg/kg  • 丁酯:6mg/kg
当检测结果接近限值(单酯≤0.4%,混合酯≤0.8%)时需进行质谱确认

质控样品要求

1. 标准物质:纯度≥98%的4-羟基苯甲酸乙酯标准品
2. 加标回收率:85%-115%
3. 平行样要求:每批次≥2个平行样,相对偏差≤10%
4. 质控频率:每10个样品插入1个质控样
5. 系统适用性:RSD<3%(连续5针标准溶液)
6. 空白试验:每批次需进行试剂空白测试

关键实验步骤

1. 样品制备:
  • 称取0.5g样品(精确至0.001g)于离心管
  • 加入5mL甲醇,涡旋混匀1min
  • 超声提取20min(40℃,功率300W)
2. 净化处理:
  • 10000r/min离心5min
  • 上清液过0.45μm有机滤膜
3. 仪器分析:
  • 进样量:10μL
  • 保留时间:约7.5min(需用标准品确认)
4. 定量计算:
  • 外标法定量,标准曲线范围1-100μg/mL

特别说明

1. 含油脂样品需增加正己烷脱脂步骤(样品→加正己烷→离心弃上层)
2. 遇乳化现象可置于-20℃冷冻30min破乳
3. 梯度洗脱程序需精确控制:0-5min(40%甲醇)→5-10min(40-70%甲醇)→10-15min(70%甲醇)
4. 当样品中防腐剂总量接近限值0.8%时,需改用GB/T 39994-2021质谱法确认
5. 实验全程需避光操作,防止光解

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