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产品名称:化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯分析质控样
规格:20g/瓶
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GB/T 30941-2014《化妆品中11种防腐剂的测定 高效液相色谱法》
本标准适用于化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯等11种防腐剂的测定,涵盖各类水剂、膏霜、乳液、粉类等化妆品基质。
1. 样品经溶剂提取后,采用高效液相色谱仪(HPLC)进行分离
2. 使用C18反相色谱柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)进行分离
3. 流动相为甲醇-水或乙腈-水体系,梯度洗脱
4. 紫外检测器检测波长设定为254 nm
1. 4-羟基苯甲酸丙酯的检出限(LOD):0.5 mg/kg
2. 定量限(LOQ):2.0 mg/kg
3. 方法线性范围:2.0~200 mg/kg,相关系数≥0.999
1. 每批次样品需同时进行空白试验和加标回收试验
2. 加标浓度应为定量限浓度或实际样品浓度水平
3. 平行样测定相对偏差应≤10%
4. 回收率范围应在85%~115%之间
1. 样品预处理:称取0.5g样品于具塞试管中,加入5mL甲醇-水(1:1)混合溶液,涡旋混匀,超声提取20min
2. 离心净化:10000r/min离心10min,上清液经0.45μm滤膜过滤
3. 色谱条件:柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL
4. 梯度程序:初始30%甲醇,15min内升至95%甲醇,保持5min
1. 4-羟基苯甲酸丙酯在化妆品中最大允许浓度为0.14%(以酸计)
2. 含蜡质基质样品需增加正己烷脱脂步骤
3. 当防腐剂复配使用时,总量不得超过限量要求
4. 需注意同分异构体的色谱分离,必要时采用质谱确认
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