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菠菜粉中氯氟氰菊酯分析质控样_
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菠菜粉中氯氟氰菊酯分析质控样

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菠菜粉中氯氟氰菊酯分析质控样介绍:

产品名称:菠菜粉中氯氟氰菊酯分析质控样
规格:25g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于菠菜粉等植物源性食品中氯氟氰菊酯残留量的定量检测,涵盖原料、加工食品及干制样品。标准规定了从样品前处理到仪器分析的完整流程,适用于0.01-0.5 mg/kg浓度范围的检测。
核心检测方法
1. 提取:乙腈振荡提取(含1%乙酸)
2. 净化:QuEChERS方法(PSA+MgSO4复合净化剂)
3. 仪器:GC-MS/MS检测
4. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温150℃→280℃
5. 质谱条件:电子轰击源(EI),多反应监测模式(MRM),定性离子对197/141,定量离子对181/152
检出限与定量限
参数 数值 要求
方法检出限(MDL) 0.003 mg/kg S/N≥3
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg S/N≥10且RSD≤15%
质控样品要求
1. 每批次样品需同步进行空白对照、加标回收和平行样测试
2. 加标浓度应为定量限(0.01 mg/kg)的1-2倍
3. 回收率范围:80%-110%
4. 相对标准偏差(RSD):平行样≤10%
5. 基质匹配标准曲线:需用空白菠菜粉基质配制,R²≥0.995
关键实验步骤
1. 样品制备:菠菜粉过0.3mm筛,称取5.00g±0.05g试样
2. 提取:加入10mL乙腈(1%乙酸)涡旋振荡20min,离心取上清液
3. 净化:上清液加入150mg MgSO4+25mg PSA,离心后取2mL过0.22μm有机滤膜
4. 上机分析:GC-MS/MS采用分流进样(分流比5:1),进样量1μL
5. 定性判定:保留时间偏差≤0.1min,特征离子丰度比偏差≤20%
特别说明
1. 菠菜粉需注意基质效应影响,必须采用基质匹配标准曲线进行校正
2. 氯氟氰菊酯含异构体,需确保色谱峰完全分离(分离度≥1.5)
3. 当检出浓度>0.5mg/kg时,需用乙腈稀释后重新测定
4. 质谱调谐需符合标准要求:m/z 69/219/502离子丰度比与标准品谱图一致
5. 方法验证要求:首次使用时需对线性范围、精密度、回收率进行全验证

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