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肥料中锰分析质控样_
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肥料中锰分析质控样

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肥料中锰分析质控样介绍:

产品名称:肥料中锰分析质控样
规格:20g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

《肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法》解读
标准名称及标准号
GB/T 34764-2017《肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法》
适用范围
适用于各类化学肥料(含有机-无机复混肥料)中锰元素含量的测定。检测范围覆盖0.001%~5%的锰含量,包括水溶性锰和枸溶性锰的测定。
核心检测方法

1. 样品前处理:肥料样品经硝酸-盐酸消解或水/柠檬酸浸提后定容

2. 检测原理:使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在特征波长257.610nm或293.930nm处测定锰元素发射强度

3. 定量方法:标准曲线法,需建立锰元素浓度与光谱强度的线性关系(R²≥0.999)

检出限与定量限

• 方法检出限(MDL):0.5 mg/kg(按干基计算)

• 定量限(LOQ):1.7 mg/kg(按干基计算)

• 实际检测中需根据样品基质进行验证

质控样品要求

1. 每批次样品需同步测定有证标准物质(CRM),结果应在证书标示的不确定度范围内

2. 平行样相对偏差应≤5%(当锰含量>0.1%时)

3. 每10个样品插入1个空白对照和1个加标回收样,回收率应控制在85%-115%

4. 标准曲线每20个样品需进行中间点核查,偏差≤3%

关键实验步骤

1. 水溶性锰提取:称取1g样品→加入50mL水→30℃振荡1h→过滤定容至100mL

2. 全量消解:称取0.5g样品→加入10mL硝酸+3mL盐酸→微波消解(180℃/20min)→赶酸定容

3. 仪器分析:优化ICP-OES参数(射频功率1150W,雾化气流量0.7L/min),选择Mn 257.610nm谱线,避免光谱干扰

4. 结果计算:根据标准曲线计算浓度,结合稀释倍数和样品量换算含量(mg/kg或%)

特别说明

1. 高盐样品需采用内标法(推荐钇或铑)校正基体效应

2. 含有机质样品消解需增加过氧化氢处理步骤

3. 测定水溶性锰时,若滤液浑浊需经0.45μm滤膜二次过滤

4. 质控样测定值出现偏差时,需检查标准曲线线性、雾化器效率及光谱干扰

《复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》解读
标准名称及标准号
GB/T 14540-2003《复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》
适用范围
适用于复混肥料(包括复合肥料)中微量元素锰的测定,检测下限为0.1mg/L(分光光度法),适用于常规含量(0.01%-0.5%)的锰检测。
核心检测方法

1. 分光光度法:高碘酸盐氧化法,在525nm处测定紫红色高锰酸根的吸光度

2. 原子吸收法:空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,在279.5nm特征波长测定

3. 样品前处理:采用盐酸提取或王水消解,需注意消除磷酸盐干扰

质控样品要求

1. 每批次样品需测定平行样,相对偏差≤10%(含量<0.1%时)

2. 采用加标回收率控制准确度,回收率应在90%-105%范围

3. 分光光度法需定期校验分光光度计波长准确性

4. 原子吸收法需监控燃烧头积炭情况

关键实验步骤

分光光度法流程:

1. 样品提取:盐酸溶解→过滤→定容

2. 氧化处理:取滤液→加硫酸+磷酸→煮沸→加高碘酸钾→显色15min

3. 测定:在525nm处测定吸光度,标准曲线法定量

原子吸收法要点:

• 需添加氯化锶消除磷酸盐干扰

• 校准曲线浓度范围0-10μg/mL

特别说明

1. 分光光度法显色阶段需严格控制煮沸时间(5±0.5min)

2. 含有机物料样品需增加灰化步骤(500℃马弗炉灰化4h)

3. 高氯样品需采用氢氟酸辅助消解

4. 标准中规定了两种方法优先选用顺序:原子吸收法>分光光度法

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!