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标准物质/甲醇中2-喹喔啉羧酸(QCA)和3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)混标/GB 31659.9-2025_
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标准物质/甲醇中2-喹喔啉羧酸(QCA)和3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)混标/GB 31659.9-2025

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标准物质/甲醇中2-喹喔啉羧酸(QCA)和3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)混标/GB 31659.9-2025介绍:

组分信息:

2-喹喔啉羧酸(QCA)和3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)混标

CAS号名称标准值单位
879-65-22-喹喔啉羧酸(QCA)100μg/mL
74003-63-73-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)100μg/mL

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
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10g
2026-11-06
6
2800
100μg/mL
1mL
0
1100
动物源性食品中喹喔啉类药物残留量的测定
标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 动物源性食品中喹喔啉类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 31659.9-2025
发布日期 2025年X月X日
实施日期 2025年X月X日
适用范围
适用基质 肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、蛋等动物源性食品
目标化合物 2-喹喔啉羧酸(QCA)、3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)及其代谢物
检测目的 监测动物源性食品中喹喔啉类药物残留水平,确保食品安全
核心检测方法
基本原理 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
前处理方法 1. 样品均质化
2. 酸化乙腈提取
3. 固相萃取净化(C18柱或等效吸附剂)
4. 氮吹浓缩复溶
色谱条件 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.8μm或等效)
流动相:A:0.1%甲酸水溶液;B:乙腈
梯度洗脱程序:0-3min 10%B→90%B,3-5min 90%B,5-5.1min 90%B→10%B
质谱条件 离子源:电喷雾离子源(ESI)
扫描模式:负离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)
检出限与定量限
检出限(LOD) QCA:0.1 μg/kg
MQCA:0.1 μg/kg
定量限(LOQ) QCA:0.5 μg/kg
MQCA:0.5 μg/kg
线性范围 0.5-50 μg/L(对应组织浓度0.5-50 μg/kg),相关系数R²≥0.995
质控样品要求
空白样品 每批样品至少分析2个空白样品
加标样品 每批样品至少分析2个加标样品(LOQ、MRL、2倍MRL水平)
回收率范围:70%-120%
平行样品 每批样品至少10%的平行测定
相对偏差≤15%
标准曲线 每批次分析需建立新的标准曲线
包含至少6个浓度点(含空白)
关键实验步骤
样品制备 1. 样品解冻后去除非食用部分
2. 用绞肉机绞碎,混匀
3. -20℃保存待用
提取 1. 称取2.0g样品于50mL离心管
2. 加入10mL 1%甲酸乙腈溶液
3. 涡旋混合2min,超声提取15min
4. 8000r/min离心10min,取上清液
净化 1. 将提取液过PRiME HLB固相萃取柱
2. 收集流出液
3. 40℃氮吹至近干
4. 1mL初始流动相复溶,过0.22μm滤膜
仪器分析 1. 按设定色谱条件进样分析
2. 进样体积:5μL
3. 柱温:35℃
特别说明
标准物质要求 1. 使用有证标准物质
2. 标准物质溶剂为甲醇
3. 标准物质需在-20℃避光保存
干扰排除 1. 注意基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线
2. 优化色谱分离条件避免共流出物干扰
结果判定 1. 保留时间偏差不超过±0.1min
2. 定性离子对相对丰度比与标准溶液偏差≤20%
注意事项 1. 实验过程避免使用塑料制品,防止吸附损失
2. 玻璃器皿需硅烷化处理
3. 质谱调谐需每日进行

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