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川楝子中55种农残分析质控样品（阴性）

MRM1726

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30g/袋

萘析精选

未检出

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川楝子中55种农残分析质控样品（阴性）介绍：

批次号：F011789
含量：未检出
规格：30g/袋
生产日期：2024/1/29
有效期：2027/1/28
适用国标：中国药典2020年版2341第五法

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食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法

标准名称及标准号

GB 23200.121-2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》

适用范围

适用于植物源性食品（包括水果、蔬菜、谷物等）中331种农药残留量的测定。川楝子作为中药材可参照执行，阴性质控样品用于验证实验过程无污染。

核心检测方法

1. QuEChERS前处理：乙腈提取，盐包分层净化
2. 液相色谱分离：C18色谱柱梯度洗脱
3. 质谱检测：三重四极杆质谱仪，多反应监测模式(MRM)
4. 内标法定量：使用同位素标记内标物校准

检出限与定量限

参数	要求
方法检出限(MDL)	0.001～0.05 mg/kg（不同农药有差异）
定量限(LOQ)	0.005～0.1 mg/kg（需满足农残限量要求）
阴性样品要求	所有目标物响应值均低于方法检出限

质控样品要求

1. 阴性样品：不得检出任何目标农药残留（响应值＜MDL）
2. 基质匹配：需使用川楝子基质制备的质控样
3. 每批次检测需包含：
  - 1个阴性对照
  - 1个空白溶剂对照
  - 1个加标回收样品（加标浓度0.01～0.1mg/kg）

关键实验步骤

1. 样品制备：川楝子样品粉碎过2mm筛，-18℃保存
2. 提取：5g样品+15mL乙腈振荡提取，加盐包（6gMgSO₄+1.5gNaOAc）离心
3. 净化：取上清液+150mgPSA+900mgMgSO₄涡旋离心
4. 上机分析：
• 色谱条件：C18柱，0.3mL/min，柱温40℃
• 质谱条件：ESI源正负离子切换，2对离子/化合物
5. 系统适用性：内标峰面积RSD≤20%，保留时间偏差≤0.1min

特别说明

1. 川楝子基质效应显著，必须采用基质匹配标准曲线校正
2. 55种目标农药需验证以下参数：
  - 保留时间偏差：±0.1min
  - 离子丰度比：±30%范围内
3. 阴性样品若出现假阳性，需排查：
  - 实验室交叉污染
  - 溶剂/试剂本底干扰
  - 仪器残留污染
4. 每12小时需进行质谱调谐，质量数误差≤0.1Da

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