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标准溶液1组分(EPA 547)草甘膦[CAS:1071-83-6] 100ug/ml于水_1071-83-6
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标准溶液1组分(EPA 547)草甘膦[CAS:1071-83-6] 100ug/ml于水

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标准溶液1组分(EPA 547)草甘膦[CAS:1071-83-6] 100ug/ml于水介绍:

中文名称:标准溶液1组分(EPA 547)草甘膦[CAS:1071-83-6] 100ug/ml于水
英文名称:
Validity:24;ISO 17034\ISO 17025:Yes;

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水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 HJ 1071-2019 水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定,检测范围0.02 mg/L~5.0 mg/L
核心检测方法 1. 方法原理:样品经0.22 μm滤膜过滤后直接进样
2. 色谱条件:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),柱温30℃
3. 流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH=2.0)-甲醇(98:2)
4. 检测器:紫外检测器,检测波长195 nm
检出限与定量限 • 方法检出限(MDL):0.006 mg/L
• 定量限(LOQ):0.02 mg/L
• 测定下限:0.02 mg/L,测定上限:5.0 mg/L
质控样品要求 1. 空白样品:每批样品(≤20个)至少带2个实验室空白
2. 平行样:每批样品至少10%平行双样,相对偏差≤20%
3. 加标回收:每批样品至少10%加标回收,回收率控制在80%-120%
4. 标准曲线:相关系数r≥0.999
关键实验步骤 1. 样品预处理:水样经0.22 μm水系滤膜过滤
2. 柱前衍生:取1.0 ml滤液加入0.5 ml 9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生化试剂
3. 衍生条件:40℃水浴反应30 min
4. 终止反应:加入0.5 ml 0.1 mol/L甘氨酸溶液终止反应
5. 色谱分析:衍生液直接进样,进样量20 μL
特别说明 1. 草甘膦需经FMOC-Cl衍生化增强紫外吸收
2. 磷酸盐缓冲液需当天配制,防止微生物降解
3. 含有机溶剂样品需先氮吹去除有机溶剂
4. 高氯离子样品(>1000 mg/L)需稀释后测定
植物性食品中草甘膦残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 23750-2009 植物性食品中草甘膦残留量的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于谷物、蔬菜、水果等植物性食品中草甘膦残留量的测定,检出限0.05 mg/kg
核心检测方法 1. 提取方法:样品用酸性水溶液(含0.1 mol/L HCl)超声提取
2. 净化步骤:经阳离子交换柱(SCX)净化
3. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(85:15)
4. 检测方式:柱后衍生荧光检测,激发波长263 nm,发射波长313 nm
检出限与定量限 • 方法检出限(MDL):0.02 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.05 mg/kg
• 线性范围:0.05 mg/L~5.0 mg/L
质控样品要求 1. 空白对照:每批次样品带试剂空白和基质空白
2. 加标回收率:三个浓度水平(LOQ, 2LOQ, 10LOQ)回收率70%-120%
3. 精密度要求:RSD≤15%
4. 标准曲线:每批次重新校准,r≥0.995
关键实验步骤 1. 样品提取:10 g样品加入50 ml 0.1 mol/L HCl溶液超声30 min
2. 离心净化:8000 r/min离心10 min,上清液过0.45 μm滤膜
3. 固相萃取:SCX柱依次用3 ml甲醇、3 ml水活化,上样后5 ml水淋洗,5 ml氨水-甲醇(5:95)洗脱
4. 衍生化:洗脱液氮吹至干,残留物用1 ml水溶解,加入1 ml FMOC-Cl衍生试剂
5. 色谱分析:衍生液进样20 μl
特别说明 1. 含油脂样品需增加正己烷脱脂步骤
2. 高色素样品需增加聚酰胺柱净化
3. 衍生后需在24 h内完成检测
4. 氨水洗脱液需氮吹彻底去除氨味

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