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锌精矿成分分析标准物质

GBW07168(GSO-7)

Zn Concentrate

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锌精矿成分分析标准物质介绍：

锌精矿成分分析标准物质

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GB/T 8151.1-2012《锌精矿化学分析方法第1部分：锌量的测定》

适用范围	适用于锌精矿中锌含量的测定，测定范围：40.00%～60.00%
核心检测方法	Na₂EDTA滴定法：试样经酸分解后，在pH 5.0～6.0条件下用氟化铵掩蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定
检出限与定量限	方法检出限：0.25%；定量限：0.83%（以绝对含量计）
质控样品要求	每批样品需带2个标准物质平行样，结果应在认定值不确定度范围内
关键实验步骤	1. 称取0.20g试样于300mL烧杯中 2. 加入15mL盐酸，低温溶解10min 3. 加入5mL硝酸继续溶解至完全 4. 加入10mL硫酸(1+1)，蒸至冒浓白烟 5. 定容后分取试液，调节pH后滴定
特别说明	铅含量＞3%时需进行铅干扰校正，锑、锡含量高时需预先分离

GB/T 8151.2-2012《锌精矿化学分析方法第2部分：硫量的测定》

适用范围	适用于锌精矿中硫含量的测定，测定范围：20.00%～35.00%
核心检测方法	燃烧-酸碱滴定法：试样在1200-1300℃氧气流中燃烧，生成的二氧化硫被过氧化氢吸收形成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定
检出限与定量限	方法检出限：0.05%；定量限：0.17%（以绝对含量计）
质控样品要求	每10个样品插入1个有证标准物质，精密度要求RSD≤1.0%
关键实验步骤	1. 称取0.20g试样均匀铺于瓷舟 2. 设置管式炉升温至1250±20℃ 3. 通氧气燃烧（流速1.5L/min） 4. 燃烧产物用30mL H₂O₂(3+97)吸收 5. 以甲基红-溴甲酚绿为指示剂滴定
特别说明	含氟量＞0.1%时应使用石棉过滤吸收液，防止氟干扰

GB/T 8151.4-2012《锌精矿化学分析方法第4部分：二氧化硅量的测定》

适用范围	适用于锌精矿中二氧化硅含量的测定，测定范围：0.10%～10.00%
核心检测方法	钼蓝分光光度法：试样碱熔融后酸化，在pH 0.9～1.1条件下硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，用硫酸亚铁铵还原为钼蓝后于810nm测定
检出限与定量限	方法检出限：0.03%；定量限：0.10%（以绝对含量计）
质控样品要求	每批次需做加标回收实验，回收率应控制在95%～105%
关键实验步骤	1. 试样用氢氧化钠熔融后盐酸酸化 2. 控制酸度使pH=1.0±0.1 3. 加入5%钼酸铵溶液显色10min 4. 加入草酸-硫酸混合酸掩蔽磷砷 5. 加入硫酸亚铁铵还原后比色测定
特别说明	磷、砷含量＞0.5%时需增加草酸加入量，防止干扰

GB/T 8151.15-2020《锌精矿化学分析方法第15部分：可溶性锌含量的测定》

适用范围	适用于锌精矿中可溶性锌的测定，测定范围：0.10%～10.00%
核心检测方法	乙酸缓冲溶液浸提-火焰原子吸收光谱法：用pH 4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液振荡提取，滤液用原子吸收分光光度计测定
检出限与定量限	方法检出限：0.008%；定量限：0.025%（以绝对含量计）
质控样品要求	每批样品需带试剂空白，空白值应小于方法检出限的1/2
关键实验步骤	1. 制备pH 4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液 2. 按固液比1:50加入缓冲液振荡2h 3. 用0.45μm滤膜抽滤 4. 滤液直接上机测定（波长213.9nm） 5. 标准加入法消除基体干扰
特别说明	需严格控制浸提液pH值，偏差不得超过±0.1单位

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