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13C标记的PCDD/PCDF混标溶液

ZWE-DF-LCS-B40

Mass-Labelled PCDD/PCDF Solution/Mixture

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13C标记的PCDD/PCDF混标溶液介绍：

中文名称：13C标记的PCDD/PCDF混标溶液
英文名称：Mass-Labelled PCDD/PCDF Solution/Mixture

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二噁英检测相关国家标准解读

水质二噁英类的测定

本标准规定了水质中PCDD/PCDF检测的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HRGC-HRMS），明确要求使用13C标记同位素内标进行定量分析。

适用范围

适用于地表水、地下水、工业废水等液态环境样品中17种2,3,7,8-氯取代多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的测定。

核心检测方法

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)：
1. 样品添加13C标记内标后进行萃取净化
2. 使用DB-5MS色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)分离
3. 分辨率>10,000的高分辨质谱检测
4. 采用内标法计算目标物浓度

检出限与定量限

- 方法检出限(MDL)：0.05~0.5 pg/L
- 定量限(LOQ)：0.1~1.0 pg/L
- 要求信噪比(S/N)≥3为检出限，S/N≥10为定量限
- 四氯代物灵敏度要求≤0.1 pg，八氯代物≤0.5 pg

质控样品要求

1. 每批样品需带空白对照（实验室空白和运输空白）
2. 内标回收率：四氯代物60-120%，八氯代物50-130%
3. 进样内标回收率：70-130%
4. 每10个样品需带1个平行样，RSD≤20%
5. 每批样品需带基质加标样品

关键实验步骤

1. 样品预处理：水样需经玻璃纤维滤膜过滤分离悬浮物
2. 内标添加：取样后立即加入13C标记的PCDD/PCDF混标溶液
3. 萃取：采用固相萃取(SPE)或液液萃取(LLE)富集目标物
4. 净化：多级硅胶柱+氧化铝柱净化，去除干扰物
5. 浓缩：高纯氮气轻柔吹扫浓缩至20μL
6. 仪器分析：HRGC-HRMS在SIM模式下检测

特别说明

- 必须使用17种13C标记同位素内标（四氯~八氯同系物）
- 实验室环境需满足：二噁英专用实验室，独立通风系统
- 玻璃器皿需在450℃马弗炉灼烧4小时除杂
- 所有试剂需通过二噁英本底测试
- 质谱需每日进行质量校准（PFK校准物）
- 毒性当量计算采用WHO-TEF2005因子

食品中二噁英测定

本标准适用于食品基质中PCDD/PCDF检测，同样采用13C标记同位素稀释技术，前处理要求更复杂。

适用范围

适用于鱼类、肉类、乳制品等动物源性食品及植物油中17种PCDD/PCDF的检测，不适用于植物性食品。

关键差异点

- 前处理：需增加脂肪提取（索氏提取）步骤
- 净化：需增加活性炭分散硅胶柱净化
- 基质效应：要求采用相同基质制作校准曲线
- 定量限：脂肪样品LOQ为0.5 pg/g，非脂肪样品0.1 pg/g
- 内标回收率：所有同系物需控制在60-130%

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