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13C标记的PCDD/PCDF混标溶液

ZWE-DF-LCS-C Mass-Labelled PCDD/PCDF Solution/Mixture {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 None 1.2 ml {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 1000ng/ml in nonane {{inventory}}
13C标记的PCDD/PCDF混标溶液介绍:

中文名称:13C标记的PCDD/PCDF混标溶液
英文名称:Mass-Labelled PCDD/PCDF Solution/Mixture

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食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定
标准名称及标准号 GB 5009.205-2013《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》
适用范围 适用于各类食品(包括动物源性食品、植物油脂、婴幼儿食品等)中17种多氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和12种二噁英类多氯联苯(DL-PCBs)的测定。采用同位素稀释技术结合高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)进行定量分析。
核心检测方法 1. 样品前处理:加速溶剂萃取(ASE)或索氏提取
2. 净化流程:多层硅胶柱+氧化铝柱+活性炭柱
3. 仪器分析:高分辨气相色谱(DB-5MS色谱柱)耦合高分辨质谱(分辨率≥10,000)
4. 定量方式:同位素稀释法(需使用¹³C标记的PCDD/PCDF混标溶液作为内标)
检出限与定量限 • 检出限(LOD):0.01-0.1 pg/g(脂肪计)
• 定量限(LOQ):0.1-0.5 pg/g(脂肪计)
• 具体要求:需满足各同系物信噪比(S/N)≥3(LOD)和≥10(LOQ)
质控样品要求 1. 空白对照:每批次样品需包含2个实验室空白
2. 加标回收:添加¹³C标记内标(如¹³C₁₂-OCDD)回收率需在60%-120%
3. 平行样:每10个样品至少1个平行样(RSD≤15%)
4. 标准曲线:R²≥0.99,浓度覆盖0.1-100 pg/μL
关键实验步骤 1. 内标添加:样品前处理前加入¹³C标记混标溶液(四氯至八氯代化合物)
2. 萃取:脂肪含量>5%需碱水解后萃取
3. 净化:依次通过酸性硅胶(44%硫酸)、碱性硅胶(33%氢氧化钠)和活性炭柱
4. 浓缩:氮吹至50 μL(避免超过40℃)
5. HRGC-HRMS分析:采用SIM模式监测[M+2]⁺和[M+4]⁺离子簇
特别说明 • 必须使用¹³C标记内标校正提取损失和基质效应
• 毒性当量计算需按WHO-TEFs(2005)系数折算
• 实验室需满足相对离子丰度偏差≤15%(高分辨质谱要求)
• 所有玻璃器皿需450℃灼烧4小时去污染
环境空气和废气 二噁英类的测定
标准名称及标准号 HJ 77.2-2008《环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》
适用范围 适用于环境空气、固定污染源废气中17种2,3,7,8-氯取代PCDDs/PCDFs的测定。采样体积要求:环境空气≥1000 m³,废气≥5 m³(需满足方法检出限要求)。
核心检测方法 1. 采样:石英纤维滤膜(气溶胶)+ PUF/XAD-2复合柱(气相)
2. 提取:索氏提取16小时(甲苯为溶剂)
3. 净化:硫酸硅胶柱+碱性氧化铝柱
4. 分析:HRGC(RTX-2330色谱柱)耦合HRMS(分辨率≥10,000)
5. 定量:同位素稀释法(¹³C标记内标全程校正)
检出限与定量限 • 检出限:0.001 pg/m³(以2,3,7,8-TCDD计)
• 定量限:0.005 pg/m³(需满足m/z偏差<5 ppm)
• 采样空白值需低于定量限的1/3
质控样品要求 1. 内标回收率:采样前添加¹³C标记化合物(四氯至八氯代),回收率标准:
  - 四氯/五氯代:50%-130%
  - 六氯/七氯代:40%-150%
  - 八氯代:30%-170%
2. 每批样品需包含运输空白和试剂空白
关键实验步骤 1. 内标添加:采样前在滤膜/PUF柱上加注¹³C标记混标溶液
2. 样品处理:滤膜需切割后与吸附材料共同提取
3. 净化:依次通过硅胶柱(10% AgNO₃)和活性炭柱(AX-21)
4. 仪器分析:采用DB-5ms色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm),程序升温分离
5. 质谱条件:EI源(35eV),锁定质量模式(Lock mass)校正
特别说明 • 必须进行毒性当量(TEQ)计算(采用WHO-2005系数)
• 采样装置需用丙酮和甲苯预清洗
• 当样品中PCB含量>1μg时需增加碱性硅胶净化
• 报告需包含各同系物色谱图及离子丰度比数据

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