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质控样品:土壤中8种六六六/DDT混标

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质控样品:土壤中8种六六六/DDT混标介绍:

中文名称:质控样品:土壤中8种六六六/DDT混标
英文名称:
α-BHC/β-BHC/γ-BHC/δ-BHC/2,4’-DDT/4,4’-DDT/4,4’-DDD/4,4’-DDE

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《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》
标准名称及标准号 HJ 921-2017《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》
适用范围 适用于土壤和沉积物中六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)和滴滴涕(p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)等有机氯农药的测定。检测对象与"土壤中8种六六六/DDT混标"完全匹配。
核心检测方法 1. 样品提取:加速溶剂萃取(ASE)或索氏提取
2. 净化方式:浓硫酸酸化或硅胶柱净化
3. 仪器分析:气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离检测
4. 定量方法:外标法或内标法峰面积定量
检出限与定量限
化合物 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
六六六异构体 0.08~0.15 0.32~0.60
DDT及其代谢物 0.10~0.25 0.40~1.00
* 实际值取决于仪器灵敏度及样品基质
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白样、平行样和基体加标样
2. 加标回收率控制范围:70%~130%
3. 平行样相对偏差:≤25%
4. 质控样浓度应覆盖实际样品浓度范围
关键实验步骤 1. 样品制备:自然风干后过2mm筛,去除杂质
2. 萃取:ASE条件:丙酮-正己烷(1:1)混合溶剂,温度100℃,压力1500psi
3. 净化:浓硫酸处理(2~3次至无色),必要时硅胶柱净化
4. 浓缩:氮吹浓缩至0.5mL,溶剂置换为正己烷
5. 上机分析:DB-5色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
特别说明 1. 前处理过程需严格避光,防止目标物光解
2. 浓硫酸净化时需在冰水浴中操作,防止过热
3. 进样口温度≤250℃,避免DDT热分解
4. 每24小时需进行中间浓度点校准(偏差≤15%)
5. 土壤有机质>10%时需增加净化步骤

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