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8种多元素混合标准溶液铋铟锂镧铑铼钪钇(Bi,In,Li,La,Rh,Re,Sc,Y)(HJ657-2013内标)_
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8种多元素混合标准溶液铋铟锂镧铑铼钪钇(Bi,In,Li,La,Rh,Re,Sc,Y)(HJ657-2013内标)

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8种多元素混合标准溶液铋铟锂镧铑铼钪钇(Bi,In,Li,La,Rh,Re,Sc,Y)(HJ657-2013内标)介绍:

介质:2%HCl+2%HNO3
组分浓度
-100(µg/L)


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空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准名称及标准号

HJ 657-2013《空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》

该标准规定了使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境空气和废气颗粒物中铅、镉、砷等金属元素的分析方法,明确要求使用铋(Bi)、铟(In)、锂(Li)、镧(La)、铑(Rh)、铼(Re)、钪(Sc)、钇(Y)作为内标溶液进行基体校正

适用范围

1. 适用于环境空气、废气和无组织排放颗粒物中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)等16种金属元素的测定

2. 测定浓度范围:0.05~1000 ng/m³(以采样体积75m³计)

3. 8种内标元素(Bi,In,Li,La,Rh,Re,Sc,Y)用于校正仪器信号漂移和基体干扰

核心检测方法

1. 内标校正法:使用8元素混合内标溶液(Bi,In,Li,La,Rh,Re,Sc,Y)实时校正分析信号

2. 样品前处理:硝酸-氢氟酸高压消解或微波消解,赶酸后定容

3. 仪器分析:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,采用标准曲线法进行定量

4. 干扰消除:碰撞反应池技术消除多原子离子干扰

检出限与定量限

1. 方法检出限(MDL):0.01~0.05 ng/m³(以Pb为例,采样75m³)

2. 定量下限(LOQ):0.04~0.20 ng/m³(4倍MDL)

3. 内标回收率控制:70%~130%为可接受范围

4. 实际检出限需通过空白样品加标实验确认

质控样品要求

1. 实验室空白:每批次≤3个,目标元素浓度低于LOQ

2. 平行样:≥10%样品量,相对偏差≤20%

3. 加标回收:≥10%样品量,回收率75%~125%

4. 内标监控:每个样品实时监控8元素内标回收率

5. 标准物质:每批使用有证标准物质验证(如NIST SRM 1648a)

关键实验步骤

1. 内标加入:样品消解前定量加入8元素混合内标溶液

2. 消解程序

a) 加入5mL HNO₃ + 2mL HF

b) 微波消解:180℃保持20min

c) 150℃赶酸至近干

3. 定容:2%硝酸溶液定容至10mL

4. 仪器分析

a) 雾化气流量:0.8~1.0 L/min

b) 射频功率:1300~1500W

c) 数据采集:每个质量数积分时间≥0.5s

特别说明

1. 内标元素分配

• Rh, Re用于校正Pb, Cd, As

• Sc, Y用于校正Cr, Mn, Ni

• Bi, In用于校正Cu, Zn, Ag

2. 质谱干扰消除:使用KED模式消除ArO⁺对⁵⁶Fe的干扰

3. 酸度控制:样品溶液酸度需与标准曲线保持一致(2% HNO₃)

4. 仪器稳定:分析前需用调谐液优化仪器参数,氧化物产率<3%

5. 滤膜本底:需对空白滤膜进行同流程处理并扣除本底值

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!