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正己烷中6种有机氯_
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正己烷中6种有机氯

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正己烷中6种有机氯介绍:

介质:正己烷
组分浓度
2,4’-DDT/789-02-65µg/mL
4,4’-DDT/50-29-310µg/mL
α-六六六/319-84-60.5µg/mL
β-六六六/319-85-71.00µg/mL
γ-六六六/58-89-90.5µg/mL
δ-六六六/319-86-80.5µg/mL


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GB/T 5009.162-2016 食品安全国家标准 动物性食品中有机氯农药残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 5009.162-2016《食品安全国家标准 动物性食品中有机氯农药残留量的测定》
适用范围 适用于肉类、蛋类、乳制品等动物源性食品中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT等6种有机氯农药残留的定量检测
核心检测方法 1. 样品经正己烷-丙酮混合溶剂提取
2. 浓硫酸磺化法净化
3. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离检测
4. 外标法定量
检出限与定量限 各类有机氯农药检出限(LOD)范围:0.3-1.5 μg/kg
定量限(LOQ)范围:1.0-5.0 μg/kg
γ-666定量限:1.0 μg/kg;p,p'-DDE定量限:1.5 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标浓度0.01-0.05 mg/kg)
3. 回收率控制范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 提取:样品与无水硫酸钠研磨,正己烷-丙酮(2:1,V/V)振荡提取30min
2. 净化:提取液经浓硫酸磺化处理(5mL浓硫酸/10mL提取液),离心分离
3. 浓缩:净化液氮吹浓缩至1mL,正己烷定容
4. GC分析:DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度320℃,程序升温
特别说明 1. 正己烷纯度要求色谱纯,避免杂质干扰ECD检测
2. 磺化净化时需严格控制环境温度≤25℃
3. γ-666与β-666分离度必须≥1.5
4. 进样体积建议2μL,不分流进样模式
5. 标准曲线需覆盖0.5-50μg/L浓度范围

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