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丙酮中2种内标_
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丙酮中2种内标

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丙酮中2种内标介绍:

介质:丙酮
组分浓度
苝-D12/1520-96-31000μg/mL
萘-D8/1146-65-21000μg/mL


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国家标准解读:水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 ()
标准名称及标准号
HJ 639-2012《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的检测方法,采用内标法定量。
适用范围
1. 检测对象:苯系物、氯代烃、硝基苯等挥发性有机物(VOCs)
2. 适用基质:地表水、地下水、饮用水、废水
3. 内标要求:需使用氟苯、氯苯-d5等氘代化合物作为内标物
核心检测方法
1. 前处理:吹扫捕集技术(Purge & Trap)
2. 分离:毛细管气相色谱柱(DB-624或等效色谱柱)
3. 检测:质谱检测器(MS)全扫描/选择离子扫描模式
4. 定量:内标标准曲线法(需使用2种以上内标物)
检出限与定量限
1. 方法检出限(MDL):0.1~0.5 μg/L(具体取决于目标物)
2. 定量限(LOQ):0.5~2.0 μg/L
3. 内标回收率:70%~130%为可接受范围
质控样品要求
1. 实验室空白:每批样品≤20个时,至少1个空白
2. 平行样:每批样品≥10%平行测定
3. 基体加标:每批样品≥10%加标回收
4. 内标响应:保留时间变化≤0.1min,峰面积RSD≤30%
关键实验步骤
1. 内标添加:在样品吹扫前加入5.0 μL内标丙酮溶液(浓度根据标准曲线确定)
2. 吹扫参数:氦气流速40 mL/min,吹扫时间11 min
3. 色谱条件:初始温度40℃(保持4min),以5℃/min升至220℃
4. 质谱条件:电子轰击源(EI),扫描范围35~270 m/z
特别说明
1. 内标物选择:需选用与目标物性质相近的氘代物(如甲苯-d8用于苯系物)
2. 丙酮纯度:必须使用农残级丙酮(避免杂质干扰内标峰)
3. 样品保存:采样后立即加入盐酸至pH≤2,4℃避光保存,7日内完成分析
4. 干扰消除:使用特征离子定量(至少2个离子)并进行离子丰度比验证

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