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正己烷中5种拟除虫菊酯混标_
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正己烷中5种拟除虫菊酯混标

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正己烷中5种拟除虫菊酯混标介绍:

介质:正己烷
组分浓度
氯氰菊酯/52315-07-81000(µg/mL)
氰戊菊酯/51630-58-11000(µg/mL)
溴氰菊酯/52918-63-51000(µg/mL)
甲氰菊酯/64257-84-71000(µg/mL)
胺菊酯/7696-12-01000(µg/mL)


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国家标准解读:拟除虫菊酯类检测
标准名称及标准号

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

适用范围

适用于植物源性食品中氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的测定。

核心检测方法

1. 试样经乙腈提取,固相萃取柱净化
2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
3. 采用选择离子监测模式(SIM)定性
4. 外标法定量

检出限与定量限

检出限(LOD):0.001~0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.003~0.015 mg/kg
具体数值依据不同菊酯类别及仪器灵敏度确定

质控样品要求

1. 每批样品需做空白对照试验
2. 每20个样品设置1个基质加标样
3. 加标浓度:0.05~0.2 mg/kg
4. 回收率范围:70%~120%
5. 每批样品需带标准曲线

关键实验步骤

1. 提取:试样加入乙腈均质提取,离心分离
2. 净化:提取液经Florisil或C18固相萃取柱净化
3. 浓缩:40℃水浴氮吹至近干,正己烷定容
4. 仪器条件:
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:60℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
5. 质谱条件:电子轰击源(EI),离子源温度230℃

特别说明

1. 不同基质需进行补偿校正
2. 氰戊菊酯需注意顺反异构体分离
3. 高温季节需防止溶剂挥发导致浓度变化
4. 玻璃器皿需硅烷化处理防止吸附
5. 标准溶液保存条件:-18℃避光,有效期6个月

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