聚硫油空白1L/VHG-OIL-13-1L
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聚硫油标样/VHG-PS13M-5-1L
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ASTMD5134石油色谱标准品/1ml
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鱼肉粉中4种磷酸盐分析质控样品(GB 5009.256-2025)
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GB/T 17040-2019
石油和石油产品中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法
适用于测定原油、汽油、柴油、润滑油等石油产品中的硫含量,检测范围覆盖1.8 mg/kg~5.0%(质量分数)。聚硫油空白样品主要用于建立仪器基线校正和干扰排除。
1. 能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)
2. 原理:样品受X射线激发产生特征荧光,通过探测器测定硫元素特征谱线(Kα线2.307 keV)强度
3. 使用基质匹配的空白油样校正背景干扰
方法检出限(MDL):0.6 mg/kg
定量限(LOQ):1.8 mg/kg
注:需使用空白油样连续测定11次标准偏差的3倍计算得出
1. 空白油样要求:硫含量≤1.0 mg/kg,粘度需与待测样品匹配
2. 每批次需测定空白样品3次,RSD≤5%
3. 校准曲线需包含5个浓度点(含空白),R²≥0.999
4. 每10个样品插入1个有证标准物质(CRM)验证
步骤1:仪器校准
• 使用空白油样进行背景校正(至少3次平行测定)
• 建立硫元素校准曲线(浓度范围覆盖待测样品)
步骤2:样品制备
• 均质化处理(粘度>10 mm²/s需40℃恒温振荡)
• 样品杯填充量需保持3±0.1 mm厚度
步骤3:光谱测定
• 激发条件:50 kV/50 mA(推荐),扫描时间≥300 s
• 每样品重复测定3次,取平均值
1. 基质效应:高粘度样品(>50 mm²/s)需稀释处理,稀释剂硫含量需<1.0 mg/kg
2. 干扰元素:钙含量>500 mg/kg时需进行谱线重叠校正
3. 仪器维护:每48小时清洁X射线管铍窗,防止油样残留污染
4. 方法精密度:硫含量100 mg/kg时,重复性限r=8.2 mg/kg
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