13C标记PCB混标105/114/118/123/156/157/167/189-同位素|13C-LABELED MONO-ORTHO PCB MIX PCBS-105/114/118/123/156/157/167/189_标准物质_同位素_混标_萘析商城

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产品编号

EC-4188

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产品类型：标准物质（RM）-溶液型
产品品牌：CIL

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

商城编码	产品名称	标准值	规格	CAS号	有效期	库存	标准价	数量	操作
BePure-20686	标准物质/灭瘟素/GB 23200.114-2018	见证书	10mg	2079-00-7		0	3232.0

标准名称及标准号

GB 5009.205-2013
食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定

适用范围

适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类等动物源性食品中指示性多氯联苯的测定，包含PCB105/114/118/123/156/157/167/189等二噁英类多氯联苯的检测。标准规定了使用同位素稀释技术的检测条件要求。

核心检测方法

同位素稀释-气相色谱串联质谱法（ID-GC-MS/MS）
1. 使用¹³C标记同位素内标（如PCBs-105/114/118等）进行样品前处理
2. 加速溶剂萃取（ASE）或索氏提取样品
3. 多层复合硅胶柱净化
4. DB-5MS毛细管色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm）分离
5. MRM模式检测，内标法定量

检出限与定量限

化合物	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
PCB105/114/118系列	0.02-0.05 ng/g	0.08-0.20 ng/g
PCB156/157/167系列	0.03-0.08 ng/g	0.12-0.32 ng/g
PCB189	0.05 ng/g	0.20 ng/g

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白对照（试剂空白+基质空白）
2. 同位素内标添加回收率控制在70-120%
3. 连续校准标准（CCV）相对偏差≤15%
4. 每10个样品插入1个加标样品（加标浓度0.5-5 ng/g）
5. 使用标准参考物质（SRM 1947）验证系统准确性

关键实验步骤

样品前处理：
1. 均质样品中加入¹³C标记内标混标（提前30分钟加入）
2. 加速溶剂萃取：二氯甲烷:正己烷(1:1)混合溶剂，100℃循环萃取2次

净化流程：
1. 多层硅胶柱（从下至上）：中性硅胶+碱性硅胶+酸性硅胶+硅胶
2. 使用正己烷预淋洗后上样
3. 150mL正己烷:二氯甲烷(97:3)洗脱目标物

仪器分析：
1. 进样口温度：280℃（不分流进样）
2. 程序升温：初温150℃(2min)→20℃/min→280℃(15min)
3. 碰撞能量：优化至特征离子对丰度比误差≤15%

特别说明

1. ¹³C标记内标需在样品提取前30分钟加入，确保与基质充分结合
2. PCB118与PCB123存在色谱共流出，需通过质谱特征离子分离（m/z 326→256与m/z 326→186）
3. 高脂肪样品需增加酸化硅胶净化步骤（脂肪含量＞5%时）
4. 每24小时需进行离子源维护，防止PCBs在离子源累积导致响应衰减
5. 实验室环境背景需定期监测，防止实验室PCBs污染

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！